ГОСТ Р 57532— 2017
Массовую концентрацию раствора трилона Б С, выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора,
г/см3, вычисляют по формуле
т
С =
V
’
(D
где
т
— масса навески цинка, г;
V—
объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
Титрованный раствор устойчив в течение месяца.
4.4 Порядок выполнения измерений
Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.
Навеску пробы массой от 0.1 до 0.5 г, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после за
пятой в соответствии с таблицей 2. помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 (400) см3,
смачивают водой и далее продолжают разложение одним из изложенных ниже способов:
Т а б л и ц а 2 — Рекомендуемая масса навески пробы и концентрация раствора трилона Б
Диапазон измерении
массовой доли цинка.
%
Масса навески, г
Молярная концентрация раствора трилона Б. мояы’дм3
От 1.00 до 5.00 включ.
Св. 2.00 я 10.00 я
я 5.00 я 20.00 »
» 10.00 я 45.00 »
я 45.0
я
70.0»
0.5
0.5
0.2
0.1
0.1— 0.15
0.0125
0.025
0.025
0.025
0.05
а) приливают от 10 до 15 см3соляной кислоты и нагревают раствор в течение 5 мин. упаривая до
объема 3 — 5 см3. Раствор охлаждают, приливают от 5 до 10 см3азотной кислоты, накрывают часовым
стеклом или фарфоровой крышкой (чашкой), выдерживают без нагревания до прекращения бурной
реакции выделения оксидов азота, затем помещают колбу (стакан) на горячую плиту и нагревают до
полного разложения навески;
б) приливают от 10 до 20 см3 смеси кислот, закрывают часовым стеклом или фарфоровой крыш
кой (чашкой), выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота;
затем помещают колбу (стакан) на горячую плиту и нагревают до полного разложения навески.
После разложения навески пробы одним из предложенных способов часовое стекло или фарфо
ровую крышку (чашку) снимают, ополаскивают водой, приливают в колбу (стакан) 10 см3 серной кисло ты.
разбавленной в соотношении 1:1, и нагревают до появления паров серной кислоты и еще от 2 до 3 мин.
Если раствор приобретает темную окраску и если в растворе остаются корольки серы черного цвета, то
для их окисления, в момент выделения паров серной кислоты, прибавляют по каплям азотную кислоту или
небольшими порциями прибавляют от 0,02 до 0.05 г азотнокислого аммония до удаления корольков
серы. Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы (стакана) водой и повторяют выпаривание
до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают от 60 до 70 см3 воды, кипятят
в течение от 5 до 10 мин до растворения растворимых сульфатов. Раствор с осадком охлаждают в
проточной воде и оставляют на 1 — 2 ч или до следующего дня.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (синяя лента) или через фильтробумаж
ную массу, вложенную в конус воронки в коническую колбу вместимостью 500 см3. Фильтр с осадком
промывают 2 — 3 раза раствором серной кислоты, разбавленной в соотношении 2:98.8— 10 раз водой
до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония
массовой концентрации 20 г/дм3. Осадок можно использовать для измерения массовой доли свинца.
К фильтрату добавляют аммиак до начала выпадения гидроксида железа, растворяющегося при
взбалтывании, прибавляют от 0.3 до 0.5 г надсернокислого аммония, доводят раствор до кипения и
кипятят в течение от 5 до 10 мин. Раствор слегка охлаждают и вновь приливают аммиак до полного
осаждения гидроксидов и приливают избыток 10 см3. Раствор с осадком выдерживают при температуре
от 60 “С до 70 °С в течение от 10 до 15 мин до коагуляции осадка и фильтруют через неплотный фильтр в
коническую колбу вместимостью 500 см3. Колбу и осадок на фильтре промывают горячим раствором
хлористого аммония массовой концентрации 20 г/дм3, затем 5 — 6 раз горячей водой.
Фильтрат кипятят до удаления запаха аммиака и уменьшения объема раствора до 70 — 200 см3.
К охлажденному раствору приливают 10 см3 раствора фтористого аммония массовой концентрации
5