ГОСТ Р 57532— 2017
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную в соотношении 1:1, 5:95;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную в соотношении 1:1. молярной концентрации
1 моль/дм3.
- смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1;
- цинк по ГОСТ 3640;
- аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- фильтры обеэзоленные по [3] или аналогичные;
- кислоту хлорную по [5].
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при ус
ловии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем
стандарте.
5.2 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий цинка при длине волны
213,9 нм после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы. Диапазон измере ний
массовой доли цинка — от 0,10 % до 8.00 %.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
5.3.2 Приготовление растворов
5.3.2.1 Приготовление растворов известной концентрации из металлического цинка
Приготовление раствора цинка А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску цинка массой 1,0000 г
помещают в стакан вместимостью 250 (400) см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:1, растворяют при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °С. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации 0,1 мг/см3 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации 0.01 мг/см3 10 см3 раствора Б помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора А — не более 1 года, раствора Б — не более 3 месяцев, раствор В при
меняют свежеприготовленным.
5.3.2.2 Приготовление растворов известной концентрации из стандартных образцов
Раствор Б массовой концентрации 0.1 мг/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вме
стимостью 50 см3 помещают 5 см3 СО раствора ионов цинка (1 мг/см3) и доливают азотной кислотой
молярной концентрации 1 моль/дм3 до метки.
Срок хранения раствора — не более 3 месяцев.
5.3.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов в соответ
ствии с таблицей 3. В ряд мерных колб, вместимостью 100 см3 каждая, помещают аликвоты растворов
цинка (таблица 3), приливают 5 см3соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Допускается после добавления аликвоты доливать до метки соляной кислотой, разбавленной в
соотношении 5:95.
Измерение значения абсорбции цинка в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спек
трометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Гра
дуировочные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен.
7