ГОСТ Р 57532— 2017
в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают
от 10 до 15 см3 соляной кислоты и от 5 доЮ см3 азотной кислоты. После завершения бурной реакции
приливают от 10 до 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 хлорной кислоты. Затем раствор на
гревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых
паров хлорной кислоты. Чашку или тигель снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают
раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают;
г) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), приливают от 10 до 20 см3 азот
ной кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см3 фтористоводо
родной кислоты и 5 см3хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы
навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или
тигель снимают с плиты, ополаскивают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха,
не перекаливая осадок. Чашку охлаждают.
Сухой остаток, полученный по одному из изложенных выше способов, охлаждают в посуде, в ко
торой проводили разложение пробы, приливают 10 см3соляной кислоты, разбавленной в соотношении
1:1.10 — 20 см3воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную кол бу
вместимостью 100 (250) см3. Если необходимо, то приливают соляную кислоту, разбавленную в соот
ношении 1:1, для создания ее кислотности 5 % по объему, доливают водой до метки и перемешивают.
При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное пере
ведение аналита в раствор.
Измерение величины абсорбции цинка проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распыля
ют в пламени воздух-ацетилен. Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала цинка в
каждом растворе при длине волны 213.9 им. для расчета берут среднеарифметическое значение. При
смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. В
случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать оптический путь
луча через измеряемую зону поворотом горелки.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора, за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта, находят содержание цинка по градуировочному графику. Если концентрация опре
деляемого компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для по
строения градуировочного графика (значение абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции
последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анали
зируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту для созда
ния ее кислотности 5 % по объему, доливают водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать для измерения массовой доли цинка метод ограничивающих раство
ров.
Допускается использовать для атомизации пробы пламя пропан-бутан-воэдух. если расхождения
между параллельными определениями не превышают значений, указанных в таблице 1.
5.5 Обработка результатов измерений
5.5.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации цинка в пробе прово
дят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
5.5.2 Массовую долю цинка X, %. вычисляют по формуле
CV100 _
С
У
/пЮОО ~ IU10 *
(3)
где С — массовая концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3;
т —
масса навески пробы, г.
5.5.3 Массовую долю цинка X, (при дополнительном разбавлении), %. вычисляют по формуле
__CV%100_ _
С
УУ
у
X i ~
т У 21000 =
тУ2
10 *^
9