ГОСТ Р 57532— 2017
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеэзоленные по [3] или аналогичные.
- цинк по ГОСТ 3640 марки не ниже ЦВ.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
4.2 Метод измерений
Метод основан на титровании ионов цинка раствором трилоиа Б при pH от 5.6 до 5.8 в присут
ствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению свинец, железо, марганец и
алюминий предварительно отделяют осаждением их в виде труднорастворимых соединений (сульфата
свинца, гидроксидов железа, алюминия, марганца). Остаточный алюминий связывают во фторидный
комплекс фторидом натрия. Медь комплексуют тиосульфатом натрия.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Приготовление раствора уксуснокислого аммония массовой концентрации 150 г/дм3
Навеску уксуснокислого аммония массой 150 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, при
ливают от 100 до 200 см3 воды и перемешивают раствор до полного растворения соли. Затем раствор
доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
4.3.2 При приготовлении буферного раствора с уровнем pH от 5,6 до 5.8 к раствору уксуснокисло
го аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1 дм3 раствора
требуется примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты), уровень pH раствора проверяют с помощью
pH-метра. При необходимости корректируют уровень pH добавлением аммиака или уксусной кислоты.
Срок хранения раствора — 3 месяца.
4.3.3 При приготовлении раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамин -N. N. N’, N’ - те-
трауксусной кислоты (трилона Б) молярной концентрации 0,05 (0.025; 0.0125) моль/дм3 навеску соли
массой 18.610 (9.305; 4.652) г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды при
нагревании до температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор филь
труют. Срок хранения раствора — 1 год.
4.3.4 При приготовлении смеси соляной и азотной кислот смешивают две части соляной кислоты
с тремя частями предварительно прокипяченной азотной кислоты. Смесь кислот применяют свежепри
готовленной.
4.3.5 Приготовление раствора фтористого аммония массовой концентрации 200 г/дм3
Навеску фтористого аммония массой 20 г растворяют в небольшом количестве воды, помещают в
стакан (колбу) вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение трех месяцев.
4.3.6 При приготовлении раствора роданистого аммония массовой концентрации 100 г/дм3 наве
ску соли массой 100 г растворяют в воде, доливают объем раствора до 1000 см3 при перемешивании.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
4.3.7 Установление массовой концентрации 0,05 (0,025; 0.0125) моль/дм3растворов трилона Б
При установлении массовой концентрации 0,05 (0,025:0,0125) моль/дм3 растворов трилона Б три
навески цинка массой от 0.020 до 0,050 г, взятых с точностью до четвертого десятичного знака после
запятой, помешают в конические колбы вместимостью 500 см3 или стаканы вместимостью 600 см3,
приливают 15 см3соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и растворяют при нагревании до
температуры от 40 °С до 60 °С до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до 200 см3,
прибавляют 8 г сернокислого аммония, от 20 до 50 мг индикатора ксиленолового оранжевого или 2 —
3 капли его раствора и нейтрализуют аммиаком, разбавленным в соотношении 1:1. до появления
бледно-розовой окраски. Прибавляют от 30 до 40 см3буферного раствора и титруют цинк соответствен но
раствором трилона Б молярной концентрации 0.05 (0,025: 0.0125) моль/дм3 до перехода окраски
раствора из фиолетовой в желтую.
4