ГОСТ 33977—2016
5.6 Оформление результатов измерений
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии
с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. при этом протокол испытаний должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт с указанием метода измерений:
- информацию, необходимую для идентификации анализируемого продукта (вид продукта, проис
хождение. шифр);
-дату и способ отбора проб (по возможности);
-дату получения пробы для анализа:
-дату проведения анализа:
- результаты измерений;
- окончательный результат измерений с указанием погрешности измерений и вероятности;
- подробное описание любых отклонений от метода настоящего стандарта и всех факторов, кото
рые могли повлиять на результат.
6 Ускоренный инфракрасный термогравиметрический метод (метод Б)
6.1 Сущность метода
Ускоренный инфракрасный термогравиметрический метод основан на измерении массы пробы
продукта до и после его высушивания при повышенной температуре за счет нагрева поверхности про
дукта в результате поглощения инфракрасного излучения и вычислении массовой доли сухих веществ
или удаленной влаги.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование
6.2.1 Анализатор термогравиметрический инфракрасный сдиапазоном измерений массовой доли
влаги от 0.5 % до 80 %, задаваемых температур сушки от 50 °С до 180 СС и пределом абсолютной по
грешности взвешивания ±0.005 г, снабженный программным обеспечением для непрерывной регистра
ции изменения массы и автоматического расчета результатов измерений.
6.2.2 Кюветы алюминиевые круглые в комплекте к анализатору, соответствующие по размерам
его рабочей камере.
Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, с ме
трологическими и техническими характеристиками не уступающих указанным.
6.3 Условия проведения измерений — по 5.3.2.
6.4 Подготовка анализатора к работе
Включение и настройку анализатора, выбор режима работы и вывод его на рабочий режим, а так
же выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
6.5 Порядок проведения измерений
6.5.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требо
ваниями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
6.5.2 Лабораторную пробу однородной консистенции (см. раздел 3) массой от 2 до 5 г распреде
ляют равномерным тонким слоем по поверхности кюветы. Поверхность кюветы должна быть ровной,
без замятий, борозд и других неровностей, которые могут привести к ухудшению прецизионности из
мерений.
Если проба распределена по площади кюветы неравномерно, то ее распределяют ребром лопа
точки либо встряхивая (в зависимости от консистенции и структуры пробы).
В случае жидких или очень вязких проб рекомендуется использовать специальные стекловоло
конные фильтры или предварительно высушенные обеззоленные фильтры диаметром 90 мм. которые
следует располагать под или над пробой для увеличения площади поверхности или обеспечения за
щищенности поверхности пробы от перегрева и образования корки (пленки).
Кювету с пробой помещают в рабочую камеру анализатора и высушивают при температуре
(120 ± 5) :С до постоянной массы, устанавливая параметры измерений в соответствии с руководством
по эксплуатации анализатора и рекомендациями изготовителя.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется устанавливать критерий остановки (прекращения) анализа, равный
1 мг/50 с. подходящий для большинства случаев.
6