ГОСТ 33977—2016
5.3.2 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений в лаборатории соблюдают сле
дующие условия:
- температура окружающего воздуха ..........................
.
................................(20 ± 5) °С;
- атмосферное давление.................................................................................от 84.0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха..........................................................................................не более 80 %
(при температуре 25 °С);
- напряжение в питающей сети.....................
.
................................................(220 ± 22) В;
- частота переменного тока в питающей сети .............................................(50 ± 1) Гц.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности
воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие
факторы, влияющие на измерение.
5.3.3 Проверка герметичности стаканчиков
В стаканчик помещают от 4.0 до 5,0 г обеэзоленного фильтра или от 10до 12 г песка, взвешенных
с погрешностью ± 0,0020 г. высушивают до постоянной массы при температуре (103 ± 2) °С. охлаждают
в эксикаторе в течение 20 мин. вынимают из эксикатора и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на
30 мин, после чего снова взвешивают. Стаканчик признают пригодным, если масса фильтра или песка
при втором взвешивании не превышает исходное значение более, чем на 0.0020 г.
5.4 Проведение измерений
5.4.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требо
ваниями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). для чего из лабораторной пробы продукта отбирают по
две пробы массой 5.000 г. взвешенные с погрешностью ± 0,001 г.
5.4.2 При анализе продуктов, лабораторная проба которых представляет собой жидкую или пюре-
образную массу, параллельные пробы отбирают встаканчик с фильтрами и равномерно распределяют
продукт по бумаге.
При анализе продуктов, лабораторная проба которых представляет собой густую или порошко
образную массу, параллельные пробы отбирают в стаканчик с кварцевым песком и перемешивают. При
анализе порошкообразных продуктов, не образующих комков при сушке, кварцевый песок не используют.
При анализе продуктов, лабораторная проба которых представляет собой вязкую массу, парал
лельные пробы отбирают в стаканчик с кварцевым песком, добавляют от 7 до 8 см3этилового спирта,
содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезнове
ния его запаха.
П р и м е ч а н и е — При определении влажности с применением песка в стаканчики вносят примерно четы
рех-шести кратное количество песка по отношению к массе пробы продукта и далее следуют в соответствии с 5.3.1.
5.4.3 При анализе продуктов, лабораторная проба которых представляет собой жидкий продукт,
5,000 г пробы помещают во взвешенный стаканчик, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при тем
пературе (100 ± 2) °С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.
5.4.4 Сушильный шкаф выводят на заданный температурный режим (см. приложения Б. В) и ста
вят в него стаканчики с пробами, размещая их в рабочей зоне камеры, где температура отличается от
регистрируемой не более чем на 0.5 °С. При использовании вакуумного шкафа устанавливают задан
ное давление в шкафу: рекомендуется втечение первых 1—3 ч сушки поддерживатьдавление в шкафу
от 10до 13 кПа, а затем — не выше 3 кПа.
П р и м е ч а н и е — При внесении в шкаф стаканчиков с пробами температура в нем незначительно пони жается.
поэтому отсчет времени проводят с того момента, когда температура снова достигнет заданного значения.
5.4.5 Высушивание до постоянной массы
Стаканчики с продуктом выдерживают в сушильном шкафу в течение времени, равного прибли
зительно 70 % полного времени сушки (см. приложение Б), после чего стаканчики извлекают из шкафа,
быстро закрывают крышками, охлаждают не менее 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают
высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени,
равные 10 % полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих
периодов сушки и прекращают анализ, если изменение массы оказывается меньше 0.0020 г.
П р и м е ч а н и е — Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии
хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
4