ГОСТ 8558.2—2016
8 Проведение испытания
8.1 В мерную колбу вместимостью 200 см3помещают 10 г подготовленной пробы, взвешенной с
точностью до третьего десятичного знака, добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора
буры и 100 см3дистиллированной воды температурой (75 ± 2) вС.
Колбу ссодержимым нагревают на кипящей водяной бане 15мин. периодически встряхивая, затем
охлаждаютдо {20 ± 2) °С и. тщательно перемешивая, последовательно добавляют 2 см3 реактива Кар-
реза 1 и 2 см3реактива Карреза 2. доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и
выдерживают 30 мин при температуре (20 ± 2) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через
складчатый бумажный фильтр.
Параллельнопроводят контрольныйопыт, помещая вмерную колбу вместимостью 200 см3вместо
анализируемой пробы 10 см3дистиллированной воды.
8.2 В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита натрия (X,) по ГОСТ 8558.1 и
массовуюдолю нитрата натрия (Х2).
8.3 Для определения содержания нитрата 20 см3 фильтрата пипеткой наливают в резервуар
редукционной колонки исразу же добавляют5 см3аммонийного буфера.
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая
колонку водой. Затемдоводят уровень жидкости водой до метки и перемешивают.
8.4 Вмерную колбу вместимостью 100 см3вносят не более 20 см3полученного из колонки раство
ра.добавляют 30-50 см3дистиллированной воды и 10см3раствора 1для проведения цветной реакции,
перемешивают и вьдерживают 5 мин в темном месте при температуре (20 ± 2) еС. Затем добавляют
2 см3раствора 2для проведения цветной реакции, выдерживают3 мин втемном месте при температуре
(20
1
2) °С. доводятобъем до метки дистиллированной водой иперемешивают.
8.5 Измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора на спектро
фотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной кювете с длиной
рабочей грани 10 мм.
8.6 По градуировочному графику находятконцентрацию нитрита натрия врастворе пробы.
П р и м е ч а н и е — Если оптическая плотность раствора превышает максимальное значение оптической
плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.
9 Обработка результатов
9.1 Массовуюдолю нитратов X. %. вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация нитрита натрия, найденная поградуировочному графику, мкг/см3;
200 — общий объем раствора пробы, см3;
100 — объем раствора, полученный из редукционной колонки, см3;
100 — объем раствора, полученный после проведения цветной реакции, см3;
100 — коэффициент пересчета впроценты;
т — масса пробы, г;
V — объем фильтрата, отобранный для цветной реакции, см3;
106— коэффициент пересчета вг;
20 — объем фильтрата, внесенный в редукционную колонку, см3;
X, — массовая доля нитрита в пробе. %;
К — коэффициент пересчета нитрита на нитрат;
К = 1.465 — для пересчета на нитрат калия;
К = 1.23 — для пересчета на нитрат натрия.
Вычисление проводят до пятого десятичного знака.
9.2За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ныхопределений, округленное до четвертого десятичного знака, если удовлетворяются условия повто
ряемости (сходимости).
С 200 100-100 100
) . к .
т V-
10е -20
(
2
)
7