ГОСТ 8558.2—2016
7.3 Приготовление губчатого кадмия
Гранулы цинка средней величины распределяют по дну кристаллизационной чашки и заливают
раствором сернокислого кадмия массовой концентрации 37 г/дм3.Через 3—4 ч осадок кадмия отделяют
от цинка и помещаютвстакан сдистиллированной водой, избегая соприкосновения с воздухом, идваж
ды промывают водой.
Осадоккадмия и400 см3растворасоляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3помеща
ют вгомогенизатор иизмельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят встакан иотмывают дистилли
рованной водой от пылевидных частиц. После этого его заливают 100—150 см30.1 моль/дм3раствора
соляной кислоты и выдерживают в течение 12—15 ч. периодически перемешивая для удаления всех
пузырьков газа из кадмия.
Кадмий необходимо
хранить
под слоем дистиллированной воды.
7.4 Подготовка редукционной колонки
7.4.1Дно редукционной колонки (см. рисунок 1), имеющей поперечное сечение 7 мм. воронкооб
разное расширениедиаметром 20 мм. пришлифованный край внизу икапиллярдиаметром 3 мм покры
вают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной дистиллированной водой. Колонку
заполняют дистиллированной водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во
время заполнения периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке но осталось
пузырьков воздуха. Скорость потока жидкости из колонки недолжна превышать 3 см3/мин.
f — воронкообразное расширение; 2 — колонка диаметром 7 мм; 3 — кадмий:
•!
— стеклянная аата: 5 —• кран;
в —
капилляр;
7
— мерная колба вместимостью 100 см3
Рисунок 1 — Редукционная колонка для определения нитратов
7.4.2 Перед использованием редукционную колонку промывают последовательно 25 см3раство
ра соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3.50 см3дистиллированной воды и 25 см3раз
бавленного 1:9аммонийного буфера. Уровень жидкости всегда должен быть выше кадмия.
7.4.3 Проверку восстановительной способности редукционной колонки проводят соглас
но 8.3— 8.6. используя вместо испытуемого обезбелоченного фильтрата стандартный раствор азотно
кислого калия.
7.4.4 Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0.9 мкг
нитрита в1см3(т. е. 90 %), торедукционную колонку нельзя использовать дляанализа. Необходимо кад
мий перенести вхимический стакан и залить на 12— 15 ч 0.1 моль/дм3раствором соляной кислоты, про
мыть его водой иподготовить колонку по 7.4.1—7.4.3.
6