ГОСТ 8558.2—2016
7.1.6 Приготовление аммонийного буфера pH 9,6—9,7
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют 20 см3концентрированной соляной кислоты
(р20 = 1.19 г/см3) в 500 см3дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 10 гтрилона Б и 55 см3
25 %-ного водного аммиака, доводят объем водой до метки, перемешивают и проверяют pH раствора.
Раствор хранят вхолодильнике при температуре (4 ± 2) °С не более 1 мес.
7.1.7 Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия
В мерной колбе вместимостью 100 см3растворяют 1,465 г азотнокислого калия вдистиллирован
ной воде, доводят объем водой до метки и перемешивают.
5 см3полученного раствора пипеткой переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят
объем водой до метки иперемешивают.
Полученный растворсодержит в 1см373,25 мкг азотнокислого калия.
Раствор готовят вдень проведения испытания.
7.1.8 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия
Точно 1,010 газотистокислого натрия растворяют вдистиллированной воде, количественно пере
носят вмерную колбу вместимостью 500 см3,доводят объем водой до метки иперемешивают.
Пример расчета — При использовании азотистокислого натрия марки х. ч., или ч. д. а. массу азо
ти с то ки с л о го натрия X, в ерам мах. вычисляют по формуле
X -1 2 L L
99
1
.
0101
,
( D
где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.
При использовании азотистокислого натрия марки ч. масса основного вещества составляет
98.0 г в 100 г реактива.
7.1.9 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия
25 см3 основного раствора азотистокислого натрия переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доводят объемдистиллированной водой до метки и перемешивают.
7.1.10 Приготовление стандартных растворов азотистокислого натрия
Вмерные колбы вместимостью 100см3вносят пипеткой 2 см3,5 см3и 10см3рабочегораствораазо
тистокислого натрия, доводят объемдо метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3соответственно 1.0 мкг. 2.5 мкг и 5.0 мкгазо
тистокислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждыйраз с приготовления основного раство
ра азотистокислого натрия.
Стандартные растворы азотистокислого натрия нестойки и их готовят непосредственно перед
построением градуировочного графика.
7.2 Построение градуировочного графика
7.2.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 10 см3стандартных растворов,
содержащих 1,0 мкг. 2,5 мкг и5,0 мкг азотистокислого натрия в 1см3раствора.
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3
вместостандартного раствора вносят 10 см3дистиллированной воды.
7.2.2 Вкаждую колбу добавляютпо50 см3дистиллированной воды и 10 см3раствора 1для прове
дения цветной реакции, перемешивают и выдерживают 5 мин в темном месте при температуре (20 i
2) °С. Затемдобавляютпо2 см3раствора 2для проведения цветной реакции, выдерживают 3 мин в темном
месте при температуре (20 ± 2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
7.2.3 Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно контрольного рас
твора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной
кювете сдлиной рабочей грани 10 мм.
7.2.4 По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуи
ровочный график. На оси абсциссоткладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг в 1см3окра
шенного раствора), на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности (О).
Градуировочный графикдолжен проходить через начало координат.
Пример градуировочного графика приведен вприложении А.
5