ГОСТ 30351-2001
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания
составляют ± 15 % для КЛ в диапазоне определяемых концентраций 100—1000 мг/дм3и ± 13 % для
олигомеров в диапазоне определяемых концентраций 50—250 мг/дм3.
4.6 Контроль погрешности измерений
Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4—5 хроматограмм
одного из градуировочных растворов, приготовленного по 4.3.5. На каждой хроматограмме опреде
ляют площадь пика КЛ и димера, по градуировочному графику находят массовую концентрацию
каждого компонента в растворе в миллиграммах на кубический дециметр и вычисляют среднеариф
метическое результатов измерений. Сравнивают полученные значения с известным значением
концентрации КЛ идимера в градуировочном растворе. Расхождение недолжно превышать значение
предельной относительной суммарной погрешности результата испытаний.
4.7 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с
приложением Л.
5 Определение массовой доли капролактама
Метод основан на определении массовой концентрации капролактама в водном экстракте
полиамидной пленки методом газожидкостной хроматографии.
Диапазон измерения 3—12 мг/дм3 (в растворе) или 0,030—0.120 % (в полимере при массе
навески I г).
5.1 Отбор проб
Отбор проб — по 3.1.
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытаний применяют:
- газовый хроматограф Цвет-102 с детектором ионизации в пламени или аналогичный хрома
тограф;
- хроматом N-AW-HMDS 0.20—0.25 мм или другую стационарную фазу для хроматографии;
- хроматографический шприц фирмы HAMILTON 7001 NWG 25 UL или аналогичный шприц;
- хроматографическую колонку длиной 0,5 м (2 шт.);
- линейку измерительную по ГОСТ 427;
- лупу измерительную (цена деления 0.1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
- весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г или аналогичного типа;
- плитку электрическую по ГОСГ 14919;
- холодильник шариковый по ГОСТ 25336;
- колбы конические Кн-2-250-18 по ГОСТ 25336;
- воронку стеклянную по ГОСТ 25336;
- колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1-2-2-5; 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;
- полиэтиленгликольадипинат для хроматографии, чд.а;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- ацетон по ГОСТ 2768;
- метилен хлористый технический по ГОСТ 9968;
- капролактам по ГОСТ 7850;
- газ-носитель —азот газообразный по ГОСТ 9293;
- водород технический по ГОСТ 3022;
- воздух сжатый;
- фильтр бумажный по ГОСТ 12026;
- насос водоструйный по ГОСТ 23336.
5.3 Подготовка к испытанию
5.3.1 Подготовка проб
Подготовка проб — по 4.3.1.
5.3.2 Подготовка прибора
Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.
5.3.3 Подготовка колонки
Хроматографическую металлическую или стеклянную колонку тщательно моют водой, ополас
кивают поочередно дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, сушат струей азота.
6