ГОСТ 30351-2001
Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют
площади пика каждого компонента. Площадь пика S. мм1, вычисляют по формуле
S =hb,(1)
где И—высота пика, мм;
Ь —ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.
За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений
каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую
долю капролактама или димера, по оси ординат — площадь их пиков. Градуировочные графики
должны иметь вид прямой линии. Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда
олигомеров примерно одинаковы, для расчета содержания циклическихдимера, тримера. тетрамера,
пентамера и гексамера используют градуировочный график димера.
Градуировочные графики необходимо проверять при смене колонки и не реже одного раза в
месяц по свежеприготовленным градуировочным смесям.
Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго
постоянным и одинаковым.
3.4 Проведение испыгания
При проведении испытаний в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- атмосферное давление 97,3 — 103 кПа (730—770 мм рт. ст.);
- температура окружающего воздуха 10—35 *С;
- относительная влажность воздуха в пределах 30—80 %;
- отсутствие веществ, вызывающих коррозию хроматографа.
Навеску измельченного полиамида 6 или нарезанных полиамидных волокон, ткани, пленки
массой 0,05 г помешают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в
5 см3соляной кислоты при слабом нагревании на электроплитке, не доводя до кипения; охлаждают
до комнатной температуры н взвешивают.
Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при следующих условиях:
скорость потока подвижной фазы, мкл/мин.....................................................
скорость движения диаграммной ленты, см/мин.............................................
длина волны, н м .....................................................................................................
чувствительность детектора....................................................................................
постоянная времени измерения............................................................................
объем пробы, мкл.........................................................................................
50
0.15
210
0.4—0,8
1.2
2
Вычисляют площади пиков по формуле (1) и по градуировочным графикам определяют
массовую долю компонентов в анализируемом растворе.
3.5 Обработка результатов
Массовую долю остаточных капролактама и олигомеров Х„ %, вычисляют по формуле
X. = Q М/т,(2)
где т —масса пробы, г;
А/ —масса раствора пробы в соляной кислоте, г;
С. —массовая доля КЛ, димера, гримера и других олигомеров в анализируемом растворе,
найденная по градуировочному графику. %.
Массовую долю остаточных низкомолекулярных соединений (НМС) в процентах вычисляют
как сумму остаточных капролактама и олигомеров.
Результаты вычисляют до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго
десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое 2—3 параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не должно превышать
5.7
% для
КЛ
и
8.4
% для
олигомеров при доверительной вероятности Р =
0,95.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания
составляют ± 1 1 % для КЛ в диапазоне определяемых концентраций
0,5—2.0
% и ± 14 % для
олигомеров в диапазоне определяемых концентраций
0,5—2,0 %.
3