ГОСТ 30351-2001
5.3.4 Подготовка сорбента
Взвешивают твердый носитель в количестве 5,00 г, необходимом для заполнения колонок.
Навеску полиэтиленгликольалмпината в количестве 20 % массы твердого носителя помешают в
колбу и растворяютв хлористом метилене илидругом подходящем растворителе. Объем растворителя
50 см5. Затем в колбу с полученным раствором помешают твердый носитель. Растворитель упаривают с
помошыо водоструйного насоса, периодически перемешивая путем встряхивания колбы. Остатки
растворителя из полученного сорбента удаляют нагреванием колбы на водяной бане до получения
сыпучего состояния сорбента.
5.3.5 Заполнение колонки сорбентом и кондиционирование
Олин коней колонки закрывают тампоном из стеклоткани и подсоединяют к водоструйному
насосу. В другой конец колонки с помощью конической воронки вносят порциями приготовленный
сорбент, распределяют его равномерно по всей длине колонки с помощью легкого постукивания по
ее стенкам. После заполнения другой конец колонки также уплотняют стекютканью. Таким образом
готовят две одинаковые колонки. Заполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа
и, не присоединяя их выходы к детекторам, кондиционируют при температуре 190 ‘С в течение
20—24 ч в потоке газа-носителя с расходом 75 см3/ммн. Затем колонки соединяют с детектором.
5.3.6 Приготовление стандартного раствора
Навеску капролактама массой0,0250гколичественно переносят с помощью дистиллированной воды
в мерную колбу вместимостью 50см’, доводят объем до меткидистиллированной водой и перемешивают.
5.3.7 Построение градуировочного графика
Массовую долю капролактама определяют методом абсолютной калибровки.
Для построения градуировочных графиков готовят пять градуировочных растворов с концент
рацией капролактама 3. 5, 7, 8, 12 мг/дм’ соответственно путем разбавления стандартного раствора.
Для этого в пять мерных колб вместимостью 100 см3помешают соответственно 0.6; 1.0; 1.4;
1,6; 2,4 см’ стандартного раствора и доводят объем до метки дистзгллированной водой. Ввод
градуировочных растворов в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем через
самоуплотняющуюся мембрану.
Каждый градуировочный раствор хроматографируют 2—3 раза и вычисляют площади пиков.
Площадь пика (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле (1). За площадь пика
принимают среднеарифметическое результатов 2—3 параллельных определений каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концент
рацию капролактама в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат площади их пиков
в квадратных миллиметрах.
Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в 2 недели по свежепри
готовленным смесям и после замены колонки.
Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго
постоянным и одинаковым.
5.4 Проведение испытания
Навеску пленки массой 1,0000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5, добав
ляют 100 см3 дистиллированной воды и проводят экстракцию с обратным холодильником на
электроплитке. Время экстракции 30 мин с момента закипания воды. Горячий экстракт фильтруют
через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. После охлаждения до комнатной
температу ры объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при следующих условиях:
50x0.3
20
колонка металлическая, с м ....................................................................................
количество жилкой фазы. % .................................................................................
температура. ‘С:
колонки.........................................................................................................
испарители........................................................................
..
..........................
140
220
расход. смэ/мин:
азота...............................................................................................................
волорода.........................................................................................................
воздуха.....................
..
.................................................................................
объем анализируемой пробы, мкя................................................................
скорость диаграммной ленты, мм/ч.....................................................................
масштаб шкалы, А....................................................................................................
75
50
500
15
60
50-10’1’
7