ГОСТ 30351-2001
3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных
соединений
Метод основам на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера,
тримера. тстрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных
волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.
3.1 Отбор проб
Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных — по нормативным документам (НД) на
материал.
Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них—по ГОСТ 6611.0. ГОСТ 10213.0.
ГОСТ 20566. ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
- хроматограф жидкостный «Милихром» или аналогичный, снабженный спектрофотомет
рическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциомет
ром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической
(длина 60 мм. внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С,„с размером частиц 5 мкм;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наиболь
шим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристи
ками;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 20 г;
- лупу измерительную (цена деления 0.1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
- линейку измерительную по ГОСТ 427;
- колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;
- колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;
- колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;
- цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;
- насос водоструйный по ГОСТ 25336;
- универсальную мельницу «Амита-02* или любое другое измельчающее устройство;
- магнитную мешалку:
- электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300:
- ацетонитрил по НД;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709:
- капролактам по ГОСГ 7850:
- циклический димер по НД.
3.3 Подготовка к испытанию
3.3.1 Подготовка проб
Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой
к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.
3.3.2 Подготовка прибора
Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.
3.3.3 Подготовка подвижной фазы
Подвижную фазу готовят смешением этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной
воды в соотношении 15:10:75 по объему и обезвоздушивают при перемешивании в течение 10 мин
под вакуумом 20—50 мм рт. ст.
3.3.4 Построение градуировочных графиков
Массовую долю остаточных капролактама (КЛ) и олигомеров определяют по методу абсолют
ной калибровки.
Для построения градуировочных графиков готовят 5 градуировочных растворов из смеси КЛ
и димера с массовой долей каждого компонента 0,005; 0,010; 0.020; 0,030; 0,040 %. Для этого навески
по 0.0015; 0,0030; 0,0060: 0,0090; 0,0120 г капролактама и димера помещают в предварительно
взвешенную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 соляной кислоты, взвешивают и
рассчитывают массовую долю капролактама и димера в растворе.
•>