ГОСТ 30351-2001
4.3.4.2 Стандартный раствор димера
Навеску димера массой 1.0000 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мг димера в 1 см’.
4.3.5 Построение градуировочных графиков
Определение концентрации миграции капролактама и олигомеров проводят по методу абсо
лютной калибровки.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5 помешают
указанные в таблице 1объемы стандартных растворов капролактама и димера (см3). Доводят объемы
растворов до метки дистиллированной водой. Получают серию градуировочных растворов с кон
центрацией капролактама 100. 200. 400. 800. 1000 мг/дм3 и димера 50, 100. 150, 200. 250 мг/дм3
соответственно.
Т а б л и ц а I
Градуировочный раствор
С taituapnibiti
pucimop
1
234S
К ап ролактам 0.1
Д и м ер 0.5
0,20,40,81,0
1,01,52.02.5
Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют
площадь пика (5.) каждого компонента.
Площадь пика S0 мм2, вычисляют по формуле (1).
За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений
каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую
концентрацию капролактама или димера в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат
— площадь их пиков в квадратных миллиметрах.
Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда олигомеров примерно одинако
вы. для расчета концентрации миграции циклических димера, тримсра. тетрамера, пентамера и
гексамера используют градуировочный график димера.
Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в месяц и после замены
колонки по свежеприготовленным градуировочным смесям.
Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго
постоянным и одинаковым.
4.4 Проведение испытания
Пробу полиамида 6 или полиамидных волокон, тканей, пленок погружают в колбу с дистил
лированной водой в соотношении по массе, г:
масса образца1
масса воды ” 10 ’
Образцы выдерживают в течение 3 сут при комнатной температуре и фильтруют, используя
бумажный фильтр.
Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площади
пиков каждого компонента.
4.5 Обработка результатов
Концентрацию миграции капролактама и олигомеров в воду Л/ в миллиграммах на кубический
дециметр определяют по градуировочным графикам.
Концентрацию миграции НМС в воду в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют
как сумму концентраций миграции KJI и олигомеров.
Результаты вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое 2—3 параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не должно превышать! 10.8 % для KJ1 и ±11.3% дзя
олигомеров при доверительной вероятности Р = 0,95.
5