ГОСТ 30351-2001
3.6 Контроль погрешности намерений
Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4—5 хроматограмм
одного из градуировочных растворов, приготовленного по 3.3.4. На каждой хроматограмме опреде
ляют плошадь пика КЛ и димера. Но градуировочному графику находят массовую долю каждого
компонента в растворе в процентах и вычисляют среднеарифметическое результатов измерений.
Сравнивают полученные значения с известным значением концентрации КЛ и димера в градуиро
вочном растворе. Расхождение не должно превышать значение предельной относительной суммар
ной погрешности результата испытаний.
3.7 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с
приложением А.
Вприложении Бдля информации приведены хроматограммы градуировки и испытаний гранул
полиамида 6.
4 Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных
соединений в воду
Метод основан на миграции капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера
в водную среду и определении их концентрации миграции в воду методом жидкостной хроматогра
фии.
Диапазон определяемых концентраций миграции капролактама составляет 100—ККЮмг/дм3.
Минимально определяемая концентрация капролактама без концентрирования —0,5 мг/дм3.
4.1 Отбор проб
Отбор проб — по 3.1.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытаний применяют:
- хроматограф жидкостный «Милихром» или аналогичный, снабженный: спектрофотометрн-
ческим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с
предельным значением шкалы 10 мВ, классом точности 0.5; хроматографической металлической
микроколонкой (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С|х с размером
частиц 5 мкм;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;
- лупу измерительную (цена деления 0.1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
- линейку измерительную по ГОСТ 427;
- пипетку 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;
- пипетку 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;
- колбы 2-100-2: 2-10-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-50(100)-18 по ГОСТ 25336;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300:
- ацетонитрил по НД:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709:
- капролактам по ГОСТ 7850:
- циклический димер по НД:
- фильтр бумажный по ГОСТ 12026.
4.3 Подготовка к испытанию
4.3.1 Подготовка проб
Для испытания берут гранулы полиамида 6 длиной 1.0—4.0 мм, отрезки волокон длиной 1см
или кусочки тканей и пленок размером 1х 1см.
4.3.2 Подготовка прибора
Подготовка прибора — по 3.3.2.
4.3.3 Подготовка подвижной фазы
Подготовка подвижной фазы —по 3.3.3.
4.3.4 Приготовление стандартных растворов
4.3.4.1 Стандартный раствор капролактама
Навеску капролактама массой 10 г количественно переносят с помощью дистиллированной
воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Полученный раствор содержит 100 мг капролактама в 1см}.
4