ГОСТ ISO 11085—2016
Переносят стеклянные патроны, содержащие предварительно экстрагированную навеску по 8.3,
или, если не было предварительной экстракции, навеску по 8.2, mv в стеклянный патрон (см. 6.9).
В каждый патрон добавляют 130 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.4) и. если необходимо, адсорбент
(см. 5.5), раствор доводят до кипения и кипятят в течение 1ч. Стеклянный патрон с остатком промыва
ют теплой (60 X ) водой (см. 5.1) до удаления кислоты. Очищают все поверхности, где может остаться
жир. ватой (см. 5.7). смоченной в ацетоне (см. 5.6). В стеклянный патрон с остатком добавляют
вату, использованнуюдля очистки, и высушивают до постоянной массы, например, нагреванием в
микровол новой печи (см. 6.5) в режиме размораживания в течение 1 ч.
Перед сушкой проверяют, чтобы весь ацетон испарился.
8.4.2 Гидролиз с использованием устройства для гидролиза II
В стакан или коническую колбу (см. 6.3) переносят предварительно экстрагированную навеску по
8.3 или навеску по 8.2, т ,. Добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.4) и кусочки карбида
кремния (см. 5.3). Стакан накрывают часовым стеклом, коническую колбу — обратным холодильником.
Смесь доводят до слабого кипения над пламенем или на горячей плите и кипятят в течение 1 ч. Пере
мешивают каждые 10 мин. чтобы предотвратить прилипание пробы к стенкам емкости.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют адсорбент (см. 5.5) в количестве,
исключающем любую потерю жира при фильтрации. Раствор фильтруют через смоченный обезжирен
ный двойной бумажный фильтр в воронку Бюхнера под вакуумом. Остаток промывают холодной водой
(см. 5.1) до получения нейтрального фильтрата. Все поверхности, где может остаться жир. очищают
ватой (см. 5.7). смоченной в ацетоне. Фильтр с остатком и ватой, использованной для очистки, высуши
вают до постоянной массы, например, нагреванием в микроволновой печи (см. 6.5) в режиме размора
живания в течение 1 ч. Перед сушкой проверяют, чтобы весь ацетон испарился.
Примечание — Еслина поверхностифильтрапоявляетсямаслоилижир. томогутбытьполучены невер
ные результаты. Процедуру повторяют, используя меньшую навеску, или используют процедуру предварительной
экстракции(см. 8.3), чтоявляется предпочтительнее.
Двойной бумажный фильтр, содержащий остаток, осторожно вынимают, помещают в экстракци
онный патрон (6.7) и высушивают до постоянной массы, например, нагреванием в микроволновой печи
(см. 6.5) в режиме размораживания в течение 1 ч. Патрон достают из микроволновой лечи и накрывают
ватой (см. 5.7).
8.5 Экстракция
8.5.1 Экстракцию проводят, соблюдая инструкцию по эксплуатации устройства для экстракции.
8.5.2 В экстракционные чашки (см. 6.8) помещают от 5 до 10 стеклянных шариков (см. 5.3) и вы
сушивают в сушильной печи (см. 6.4) не менее 30 мин при температуре (103
±
2) X . Экстракционные
чашки переносят в эксикатор (см. 6.6) и охлаждаютдо комнатной температуры. Экстракционные чашки
взвешивают и записывают их массу, т 4, с точностью до 0,1 мг.
8.5.3 Устанавливают температуру устройства для экстракции так. чтобы скорость потока рас
творителя составляла от 3 до 5 капель/с (около 10 см3/мин). Прогревают устройство для экстракции
(см. 6.1) и проверяют включение охлаждающей воды для обратного холодильника. Температура охлаж
дающей воды должна быть приблизительно 15 X . скорость потока воды — до 2 дм3/мин, чтобы предот
вратить испарение растворителя из конденсаторов.
8.5.4 Патроны, содержащие навеску (см. 8.2) или навеску после гидролиза (см. 8.4), помещают в
экстракционные колонны. Экстракционные чашки устанавливают под экстракционные колонны и закре
пляют на месте. Проверяют, чтобы чашки соответствовали патронам.
8.5.5 В каждую экстракционную чашку добавляют такой объем петролеймого эфира (см. 5.2). что
бы патроны в положении для кипячения были полностью погружены в растворитель.
8.5.6 Температуру кипения летролейного эфира поддерживают в течение 20 мин. промывают в
течение 40 мин и удаляют растворитель в течение 10 мин.
8.5.7 Экстракционные чашки достают из экстрактора и помещают под вытяжку до выпаривания
всех следов растворителя.
8.5.8 Чашки высушивают при температуре (103
±
2) X в сушильном шкафу (см. 6.4) в течение
2 ч. периода времени, достаточного для удаления воды. Пересушивание может окислять жир и давать
завышенные результаты. Чашки охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) до комнатной температуры, взвеши
вают и записывают массу. ms, с точностью до 0.1 мг.
4