ГОСТ ISO 11085—2016
4 Сущность
Сущность метода А заключается в экстракции жира из навески петролейным эфиром методом
Рэндалла, который представляет собой модифицированный вариант метода Сокслета. Сырой жир из
навески экстрагируют сначала кипящим, а затем холодным растворителем, сокращая время, не
обходимое для экстракции. Растворитель удаляют и взвешивают высушенный экстрагированный
жир.
Сущность метода В заключается в проведении предварительного гидролиза навески раствором
соляной кислоты при нагревании, что делает химически или механически связанные жиры доступными
для экстракции растворителем. Гидролизат фильтруют, промывают, высушивают и проводят экстрак
цию методом А.
Для определения общего жира в пробах с содержанием жира более 100 г/кг перед применением
метода В следует провести предварительную экстракцию жира.
5 Реактивы и материалы
Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.
5.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.
5.2 Эфир петролейный. состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода,
интервал температур кипения от 30 °С до 60 °С. Бромное число должно быть меньше единицы, остаток
после выпаривания должен быть менее 20 мг/дм3.
5.3 Стеклянные шарики диаметром от 5 до 6 мм или кусочки карбида кремния.
5.4 Соляная кислота, с (HCI) = 3 моль/дм3.
5.5 Адсорбент11, прокипяченный в течение 30 мин в соляной кислоте, с (HCI) = 6 моль/дм3. про
мытый водой (см. 5.1) до бескислотного состояния, затем высушенный при температуре 130 ’С.
5.6 Ацетон.
5.7 Вата обезжиренная.
6 Оборудование
Используют следующее лабораторное оборудование.
6.1 Устройство для экстракции растворителем, состоящее из блока 2-этапной экстракции Рэндал
ла. позволяющее регенерировать растворитель, оснащенное уплотнениями из флуороэластомера21
или политетрафторэтилена, совместимыми с петролейным эфиром.
6.2 Устройство для гидролиза I с несколькими позициями, позволяющее использовать кипящую
кислоту, совместимое с устройством для экстракции растворителем (см. 6.1); используется для гидро
лиза по 8.4.1.
6.3 Устройство для гидролиза II. состоящее из термостойкого химического стакана вместимостью
400 см3 и часового стекла соответствующего диаметра в качестве крышки или конической колбы вме
стимостью 300 см3с обратным холодильником; используют для гидролиза по 8.4.2.
6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры на уровне (103
±
2) °С.
6.5 Печь микроволновая с режимом размораживания.
6.6 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
6.7 Патроны бумажные для экстракции, обезжиренные петролейным эфиром, и подставка для
патронов.
6.8 Чашки экстракционные из алюминия или стекла для экстракции, совместимые с устройством
для экстракции растворителем (см. 6.1).
6.9 Патроны стеклянные для гидролиза.
6.10 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0.1 мг.
6.11 Мельница или измельчитель, оснащенные ситом 1 мм. или мельница с водяным охлаждени
ем для проб с массовой долей жира от 15 % до 20 %.
г> Целит® является примером доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользовате
лей настоящего стандарта и не является обязательной.
2) Витон® является примером доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользовате
лей настоящего стандарта и не является обязательной.
2