ГОСТ ISO 15914—2016
4 Сущность метода
Размолотую анализируемую пробу экстрагируют 40 %-ным этанолом для удаления растворимых
сахаров. После удаления сахаров остаток анализируемой пробы для экстракции и растворения в ней
крахмала обрабатывают водным раствором диметилсульфоксида (ДМСО) (объемная доля 90 %) при
температуре 100 °С, затем концентрированной соляной кислотой при температуре 60 °С.
Растворенный и разжиженный крахмал количественно превращается в глюкозу с помощью фер
мента амилоглюкозидазы. Количество образовавшейся глюкозы определяют гексокиназным мето
дом [1]. [2].
5 Реактивы
Используют реактивы установленной аналитической чистоты.
5.1 Вода чистотой не менее 3-й степени по ISO 3696.
5.2 Этанол (С2Н5ОН) объемной долей 40 %.
Этанол объемом 417 см3 (объемная доля 96 %) разбавляют водой до 1000 см3.
5.3 Соляная кислота. c(HCI) = 12 моль/дм3.
5.4 Водный раствор гидроксида натрия. c(NaOH) = 4 моль/дм3.
В химическом стакане растворяют 40 г гидроксида натрия в 50 см3воды. После охлаждения рас
твор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3и его объем доводят до метки водой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Выделяется тепло. Необходимо проводить растворение в защитных
очках.
5.5 Раствор уксусной кислоты. с(СН3СООН) = 2 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 500см3 вносят 200см3воды, затем 59 см3ледяной уксусной кисло
ты. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.
5.6 Раствор уксуснокислого натрия. c(CH3COONa) = 2 моль/ дм3.
В мернойколбе вместимостью 500см3 растворяютв воде 82.0 гуксуснокислогонатрия иразбавля
ют раствор до метки водой.
5.7 Буфер уксуснокислого натрия. c(CH3COONa/H) = 2 моль/дм3, pH = 4.8 ед. pH.
Смешивают 41 см3раствора уксусной кислоты (5.5) 59 см3раствора уксуснокислого натрия (5.6).
Проверяютзначение pH на pH-метре и. при необходимости, устанавливают требующееся значение pH,
пользуясь раствором уксусной кислоты или уксуснокислого натрия.
Ежедневно готовят свежий буферный раствор.
5.8 Диметилсульфоксид (ДМСО), объемной долей 90 %.
Смешивают ДМСО и воду в объемном соотношении 9:1.
5.9 Осветляющие растворы по Карреэу
5.9.1 Раствор железистосинеродистого калия (II), c(K4Fe(CN)e] = 0,25 моль/дм3.
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в воде 106 г трехводного железистосинеродисто-
го калия (II) (K4Fe(CN)e.ЗН20]. Доводят объем раствора до метки водой.
5.9.2 Растворуксуснокислогоцинкав0,5моль/дм3уксуснойкислоты,
c[Zn(CH3C02)2] = 1 моль/дм3.
В мерной колбе вместимостью 1дм3растворяют в воде 219.5 г двуводного уксуснокислого цинка
[Zrt(CH3C02)2
■
2Н20]
и
30
г
ледяной уксусной кислоты. Доводят объем раствора до метки водой.
5.10 Раствор йода в йодистом калии
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в воде 12.7 г йода (12)и24.0 г йодистого калия(KI).
Доводят объем раствора водой до метки. Перед использованием полученный раствор разбавляют в 10
раз.
5.11 Стандартный раствор глюкозы
5.11.1Стандартные растворы глюкозы, используемые при анализе проб, содержащих
крахмал в пределах 200—1000 г/кг
Готовяттри стандартных раствора глюкозы с(С6Н120 6)= 0.0194 моль’дм3.В каждой мерной колбе
вместимостью 100 см3растворяютв воде (350 д 1)мгбезводной глюкозы, взвешенной сточностью 1мг.
Доводят объем раствора до метки водой.
2