ГОСТ ISO 2171—2016
8 Подготовка пробы для испытания
Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответ
ствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1). после чего подготовлен
ные пробы размалывают.
Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.
9 Проведение испытания
9.1 Определение влажности
Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для
кукурузы — no ISO 6540; для бобовых культур — по ISO 24557.
Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предваритель
ную подготовку. Если влажность ниже 7 % или выше 13 %. то проводят подготовку пробы в соответ
ствии с ISO 712.
9.2 Подготовка тиглей для озолония
Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900 °С (6.2) прокаливают до
нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в
эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точ
ностью до 0.0001 г.
Очищенные тигли для озолония, пригодные для использования при температуре 550 еС. ставят
в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например. 90 мин при 130 °С). Непосред
ственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться
в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.
9.3 Подготовка навески
От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п. 8 пробы отбирают навеску
массой от 3.9 до 4,1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0.0001 г для сжигания при температуре 900
°С и от 4.9 до 5,1 г также с точностью 0.0001 г для сжигания при температуре 550 °С.
Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (2 ± 0.1) до
(3 ±0.1) г.
В емкости для озолония, подготовленной и взвешенной, как описано в п. 9.2. распределяют про
дукт без уплотнения, формируя однородный слой.
9.4 Предварительное озоление
Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой
до температуры сжигания.
При температуре 900 °С продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550 СС продукты под
жигают с помощью спирта (этанола) (5.3).
Для предварительного озоления при температуре 550 °С допустимо поставить тигель для озоле
ния в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.
9.5 Озоление
После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрыва
ют дверцу печи.
Продолжают сжиганиедо полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащие
ся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900 °С и 4 ч при 550 ’С.
Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4)для охлажде
ния. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать
в нем большое количество тиглей.
В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры
окружающей среды (а именно, через 15—20 мин для металлических тиглей и 60—90 мин для тиглей из
кварца илидиоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0,0001 г.
3