ГОСТ Р 57268.5—2016
8.5 Подготовка оборудования
Подготовка оборудования — по ГОСТ Р 57268.3 (подраздел 7.4).
8.6 Условия проведения испытания
8.6.1 Скорость потока подвижной фазы — по ГОСТ Р 57268.3 (пункт 7.5.1).
8.6.2 Вводимые количества и объемы проб образцов — по ГОСТ Р 57268.3 (пункт 7.5.2).
8.6.3 Температура хроматографической колонки — по ГОСТ Р 57268.3 (пункт 7.5.3).
8.6.4 Интенсивность сигнала детектора зависит от количества введенного образца, инкремента
показателя преломления dn/dc для рефрактометрического детектора, показателя поглощения на еди
ницу массовой концентрации для ультрафиолетовогодетектора и средней молекулярной массы образ ца
для ДРС. Рекомендуется установить чувствительность детектора таким образом, чтобы получить
интенсивный сигнал пика образца для обеспечения корректной обработки данных.
Для сохранения линейной зависимости между концентрацией испытуемого соединения и высо
той его пика поддерживают чувствительность детектирования на одинаковом уровне. Рекомендуемые
значения чувствительности детектирования находятся в интервале значений от МО-5до 9-10*4 единиц
показателя преломления при полной шкале для рефрактометрическогодетектора и в интервале значе
ний от 0.1 до 0.9 единиц поглощения (оптической плотности) при полной шкале для ультрафиолетового
детектора.
8.7 Количество параллельных измерений
Количество параллельных измерений — по ГОСТ Р 57268.3 (подраздел 7.6).
9 Калибровка
9.1 Калибровка концентрационного детектора и ДРС
9.1.1 По причине абсолютного характера метода ЭХ-ДРС для получения в каждый момент вре
мени корректных значений коэффициента Рэлея и массовой концентрации проводят калибровку обоих
детекторов. При использовании рефрактометрического детектора в качестве концентрационного ка
либровочные постоянные для обоих детекторов определяют по одному из трех методов калибровки,
описанных в 9.1.2—9.1.4. При использовании детектора другого типа в качестве концентрационного, на
пример фотометрического детектора в УФ и видимой областях спектра или инфракрасного детектора,
калибровочные постоянные для обоих детекторов определяют с помощью методов, описанных в 9.1.3
и 9.1.4. Относительная погрешность определения калибровочных постоянных прямо пропорциональна
погрешностям при определении молекулярной массы в каждый момент времени и средней молекуляр
ной массы.
9.1.2 Калибровочную постояннуюдля рефрактометрического детектора с помощью метода
калибровки А определяют путем измерения интенсивности выходящего сигнала детектора /Rl для од
ного или нескольких растворов стандартных образцов, например водного раствора хлорида натрия с
известными значениями dnJdc и концентрации с. и последующего расчета по формуле
kRi = (dn/dc)-(c//RI).(1)
Калибровочную постоянную для ДРС определяют путем деления интенсивности выходящего
сигнала детектора для соответствующего стандартного образца на соответствующее значение его ко
эффициента Рэлея. Для калибровки рекомендуется использовать чистый фильтрованный толуол по
причине широкого использования его коэффициента Рэлея и высокой интенсивности рассеянного им
света.
Массовую концентрацию с, в каждый момент времени рассчитывают с помощью полученной ка
либровочной постоянной kRl по формуле
—
гдеН, — интенсивность сигнала рефрактометрического детектора в момент времени /.
6
с, =
(dn/dc)
Н
’
(
2
)