ГОСТ Р 57268.5—2016
Приложение С
(справочное)
Построение калибровочной кривой в области низких молекулярных масс
Как показано на рисунке С.1. часто наблюдается, что зависимость десятичного логарифма рассчитанных
значений молекулярной массы от времени выхода и калибровочная кривая, экстраполируемые из области высоких
молекулярных масс, отклоняются от точной калибровочной кривой в низкомолекулярной области. На рисунке С.1
можно увидеть, что реальное значение среднечисловой молекулярной массы Мп меньию значений, рассчитанных на
основании обеих зависимостей. Поэтомудля получения корректных значений Мп необходимо построить зависи
мость десятичного логарифма значений молекулярной массы от времени выхода с использованием низкомолеку
лярных стандартных образцов или соединений. Для построения более точных калибровочных кривых предложена
идея о включении Л-точки. Следует также отметить, что калибровочная кривая, экстраполируемая к области высо ких
молекулярных масс, немного отклоняется от точной зависимости.
X — время удерживания (мин); Y1 — IgM; Y2 - концентрация с • 104 (г.’см3)
Рисунок С.1 — Концентрационная хроматограмма (сплошная кривая)
и зависимость десятичного логарифма рассчитанных значений молекулярной массы
от времени выхода (черные точки) для образца ПС-1, используемого в межлабораторном испытании
Прямолинейная калибровочная кривая, описываемая уравнением первого порядка и обработанная методом
наименьших квадратов, построена по измеренным значениям молекулярной массы для образца лолидисперсного
полимера (черные точки) и изображена на настоящем рисунке в виде тонкой сплошной линии. Калибровочная
кривая, описываемая уравнением третьего порядка и обработанная методом наименьших квадратов, получена
для образцов монодисперсного полистирола (пустые кружки) и изображена на настоящем рисунке в виде тонкой
пунктирной линии. Положение Л-точки показано для подтверждения корректности полиномиальной обработки по
лученных данных (пустой треугольник в нижнем правом углу).
При выполнении межлабораторного испытания, описанною в приложении А, среднечисловую молекулярную
массу образца ПС-1 дополнительно определяли методом мембранной осмометрии. В таблице С.1 приведены зна
чения. полученные обоими методами.
19