ГОСТ Р 57268.5—2016
9.3 Нормирование чувствительности многоуглового ДРС
При использовании многоуглового ДРС для подтверждения постоянства значения коэффициен
та Рэлея при одинаковых интенсивностях рассеянного света ее значение при разных углах регистра
ции определяют независимо по значениям соответствующих сигналов. Эту процедуру проводят путем
введения раствора полимера в соответствии с 6.3 и детектирования выходящего сигнала с помощью
каждого из детекторов. Затем выходной сигнал от каждого из детекторов нормируют по отношению к
стандартному углу регистрации. Для этой цели обычно выбирают угол 90°.
9.4 Определение инкремента показателя преломления
При выполнении испытания методом ЭХ-ДРС при одновременном использовании рефрактоме
трического детектора и ДРС для расчета абсолютной молекулярной массы образца полимера требует ся
значение инкремента показателя преломления dnldc. Значение dnldc рассчитывают из эксперимен
тальных данных или получают из литературы согласно В.З (приложение В).
Указывают такие параметры испытания, как значение показателя dnldc, тип используемого реф
рактометрического детектора, используемую длину волны, подвижную фазу и ее температуру, а также
используемый метод для расчета dnldc. При расчете dnldc образца полимера с помощью стандартного
образца сравнения с известным значением da’dc также указывают используемый метод для расчета
молекулярной массы образца полимера.
10 Сбор и обработка данных
10.1 Сбор данных
Сбор данных — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 8.1).
10.2 Оценка полученных данных и коррекция хроматограмм
Оценка полученных данных и коррекция хроматограмм — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 8.2).
10.3 Обработка данных
10.3.1 Разметку базовой линии для хроматографического пика образца полимера на концентраци
онной хроматограмме (хроматограмме, полученной с помощью концентрационного детектора) прово
дят в соответствии с ГОСТ Р 57268.1 (пункт 8.3.1). Под базовой линией для хроматографического пика
образца полимера на хроматограмме с применением ДРС предполагается прямая линия, проведенная
между точками непосредственно перед его началом и концом.
10.3.2 Обработку концентрационной хроматограммы проводят в соответствии с ГОСТ Р 57268.1
(пункт 8.3.2). Интервал определяемых значений молекулярной массы, рассчитанный для хроматограм
мы с применением ДРС, должен полностью соответствовать указанному в 10.3.1.
10.3.3 После разметки базовой линии и определения интервала определяемых значений молеку
лярной массы (10.3.1 и 10.3.2) рассчитывают совокупность данных по интенсивности сигнала Н. из кон
центрационной хроматограммы и интенсивности сигнала /LS .из хроматограммы с применением ДРС в
момент времени
i
выхода образца полимера.
10.3.4 Значения молекулярной массы М. в момент времени выхода / рассчитывают по показа
телям интенсивности сигнала Н. и /LS(. концентрации и объему введенного образца, скорости потока
подвижной фазы, калибровочной постоянной, инкременту показателя преломления dnldc. показателю
преломления подвижной фазы и т. д.
При использованиидля калибровки метода А или В (см. 9.1.2 и9.1.3) М. рассчитывают поформуле
M=Kc\R„,(7)
г д е д — превышение коэффициента Рэлея (см. приложение В), рассчитанное по значениям V
sj и
калибровочной постоянной для ДРС;
К — оптическая постоянная, определяемая по формуле
8