ГОСТ Р 57268.5—2016
сеянного молекулами света непрерывно регистрируют с помощью ДРС. Подвижная фаза на выходе из
хроматографической колонки представляет собой разбавленный раствор полимера, поэтому интенсив
ность рассеянного света практически пропорциональна его молекулярной массе и массовой концен
трации. Таким образом, деление текущих значений интенсивности рассеянного света на концентрацию
позволяет получить соответствующее значение молекулярной массы. Совокупность значений молеку
лярной массы и массовой концентрации в каждый момент времени используют для расчета молекуляр
но-массового распределения и средней молекулярной массы образца пробы полимера.
6 Реактивы
6.1 Элюент (подвижная фаза)
Общие требования к подвижной фазе — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.1).
Примеры подвижных фаз. используемых в ЭХ. при температуре хроматографической колонки
(или их серии) не более 60 !С приведены в ГОСТ Р 57268.3 (приложение А), а при температуре свыше
60 °С — в ГОСТ Р 57268.4 (приложение А).
6.2 Реагент для оценки качества хроматографической колонки
Примеры реагентов для оценки качества хроматографической колонки (или их серии) при темпе
ратуре не более 60 °С приведены в ГОСТ Р 57268.3 (подраздел 5.2). а при температуре свыше 60 ЭС — в
ГОСТ Р 57268.4 (подраздел 5.2).
6.3 Стандартные образцы для проведения калибровки
По причине широкого использования значений коэффициента Рэлея для бензола и толуола для
определения калибровочной постоянной для ДРС рекомендуется использовать эти два растворителя в
соответствии с В.2 (приложение В).
Для определения калибровочной постоянной рефрактометрического детектора используют во
дные растворы хлоридов натрия и калия. Для расчета постоянной используют зависимость произво
дной показателя преломления раствора от его массовой концентрации.
Для определения объема задержки между обоими детекторами используют образец низкомолеку
лярного монодисперсного олигомера. При использовании многоуглового детектора по рассеянию света
образец этого олигомера целесообразно также использовать для нормирования зависимости интен
сивности рассеяния света от угла регистрации. Рекомендуется, чтобы радиус вращения молекулы по
лимера Я?д, используемой для нормирования чувствительности детектора, составлял не более 10 нм
(предпочтительно не более 5 нм). Допускается также использовать и другие компоненты с известным
значением
Для проведения калибровки в интервале значений молекулярной массы 20000—50000 использу
ют полимерные образцы сравнения.
Для определения положения Л-точки используют низкомолекулярные органические соединения
или олигомерные фракции испытуемого полимера.
6.4 Реактив для контроля скорости потока (внутренний стандарт)
Реактив для контроля скорости потока — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.4).
Примеры таких соединений при температуре не более 60 "С приведены в ГОСТ Р 57268.3 (подраз
дел 5.4), а при температуре свыше 60 °С — в ГОСТ Р 57268.4 (подраздел 5.4).
6.5 Добавки
Добавки — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.5).
Примеры добавок в подвижную фазу при температуре не более 60 °С приведены в ГОСТ Р 57268.3
(подраздел 5.5). а при температуре свыше 60 “С — в ГОСТ Р 57268.4 (подраздел 5.5).
3