ГОСТ Р 57268.5—2016
9.1.3Калибровочную постоянную kR[ для концентрационного детектора с помощью метода ка
либровки В определяют по хроматограмме введенного образца полимера с массой т То1и известным
значением dn/dc, например раствора полистирола в тетрагидрофуране. по формуле
m Tot
(3)
где Vc — объем прошедшей через хроматографическую колонку (или их серию) подвижной фазы за
время выхода хроматографического пика образца полимера, см3:
Hj — интенсивность сигнала рефрактометрического детектора в момент времени
При проведении калибровки и последующего испытания образца обеспечивают постоянную ско
рость потока подвижной фазы. Этот метод калибровки предполагает, что все введенное количество
образца полимера полностью выходит из хроматографической колонки (или их серии).
Калибровочную постоянную для ДPC определяют по методу калибровки А. описанному в 9.1.2.
9.1.4Метод проведения калибровки С основан на получении хроматограмм от обоих детекторов
путем введения раствора стандартного образца полимера с известными значениями среднемассовой
молекулярной массыи инкремента показателя преломления dn/dc. Обобщенную калибровочную
постоянную кс рассчитывают по формуле
М.
(4)
где /LS .— интенсивность сигнала рассеянного света, соответствующая /-му моменту времени (с учетом
времени задержки между детекторами).
При использовании метода калибровки С значения молекулярной массы М. в момент времени
выхода /рассчитывают непосредственно из значения рассчитанной калибровочной постоянной по фор
муле
(dn/dc)
(5)
При определении молекулярной массы с помощью двухуглового ДРС допускается скорректиро
вать зависимость интенсивности рассеянного света от угла регистрации. В таких случаях калибровоч
ную постоянную кс концентрационного детектора рассчитывают по формуле
(dn/dc)
cVj
кс -
(
6
)
где с — массовая концентрация введенного раствора образца, г/см3:
У — объем введенного раствора образца, см3;
Ад — общая площадь пика. мВ мин;
Уе — объем прошедшего через хроматографическую колонку элюента за время выхода хромато
графического пика образца полимера, см3.
9.2 Определение объема задержки
Объем задержки между детекторами определяют путем опускания перпендикуляров из вершин
пиков на обеих хроматограммах и сравнением полученных значений. При изменении объема соедини
тельных трубок между детекторами объем задержки следует определить заново.
7