ГОСТ ISO 14797-2016
8 Проведение анализа
8.1 Общие положения
Вместе с анализом пробы (или серии проб) анализируют холостую пробу, холо
стую пробу с дополнительно введенным контрольным веществом и, если имеется,
стандартный образец.
П р и м е ч а н и е - Холостыш пробами являются гомогенаты сопоставимых кормов с содер
жанием фуразолидона менее 10 мг/кг. Холостые пробы с дополнительно введенным контрольный ве
ществом представляют собой холостые пробы кормов, к которым добавляют фуразолидон. Холостые
пробы и стандартные образцы можно хранить в течение одного года при температуре отО *С до 8 *С.
Если восстановление меньше 94 % или выше 106 %, анализ следует повторить.
8.2Приготовлениехолостойпробыс дополнительновведенным
контрольным веществом - фуразолидоном
Содержание фуразолидона в пробе с дополнительно введенным контрольным
веществом должно быть приблизительно равно ожидаемому содержанию фуразолидона
в анализируемой пробе. Для пробы с дополнительно введенным контрольным веще
ством с содержанием фуразолидона 250 мг/кг используют следующую процедуру.
Пипеткой переносят 5 Л см3 исходного раствора фуразолидона (см. 4.8) в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3. В токе азота выпаривают раствор примерно до
обьема 0 5 см3 и добавляют 5 г холостой пробы корма. Тщательно перемешивают и
перед началом экстракции дают отстояться в течение не менее 10 мин (см. 8.3).
8.3 Экстракция
83.1 Корма с содержанием фуразолидона от25 до 2500 мг/кг включительно
Навеску (5,00 ± 0,05) г подготовленной анализируемой пробы помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 15,0 см3 воды и дают отстояться
в течение 5 мин. Добавляют 35 Л см3 растворителя для экстракции (см. 4.2), закрыва
ют пробкой и энергично встряхивают в течение 30 мин на роторном встряхивателе
(см. 5.4). Раствор фильтруют через фильтр из микростекловолокна (см. 5.5) и исполь
зуют фильтрат для хроматографии на колонке согласно 8.4.
8.3.2Корма с содержанием фуразолидона свыше 2500 до 5000 мг/кг
включительно
Навеску (5Л ± 0,1) г подготовленной анализируемой пробы помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 30,0 см3 воды и дают отстояться в
течение 5 мин. Добавляют 70,0 см3растворителя для экстракции (см. 4.2), закрывают
пробкой и энергично встряхивают в течение 30 мин на роторном встряхивателе
(см. 5.4). Раствор фильтруют через фильтр из микростекловолокна (см. 5.5) и исполь
зуют фильтрат для хроматографии на колонке согласно 8.4.
5