ГОСТ ISO 14797-2016
Должна иметься пропорциональная связь (в пределах 5 %) между концентра
цией и высотами пиков двух рабочих растворов фуразолидона. Если обнаружено рас
хождение, превышающее 5 %, необходимо приготовить новые рабочие растворы фу-
разолидона.
Вводят экстракты холостой пробы и холостой пробы с введенным контрольным
веществом. Если пик фуразолидона несимметричен или не полностью отделяется от
пиков матрицы - корма, необходимо использовать другую колонку ВЗЖХ или отрегу
лировать хроматографические условия, увеличив или уменьшив содержание воды в
подвижной фазе (см. 4.6).
Последовательно вводят рабочие растворы фуразолидона (см. 4.9), пять экс
трактов пробы и рабочие растворы фуразолидона (см. 4.9). Повторяют эту последо
вательность, если необходимо, для других экстрактов проб в серии.
Наблюдаемые высоты пиков или площади пиков для рабочих растворов фура
золидона должны попасть в интервал 5 % от результатов рабочих растворов фуразо
лидона, введенных раньше.
Пример хроматограммы представлен в приложении А. По хроматограмме фу-
разолидона можно рассчитать значение коэффициента емкости К, равное 2,1 (см.
примечание к5.9.6).
8.5.2.2Если содержание фуразолидона в премиксе очевидно ниже, чем ожида
емое (с учетом допуска), то рекомендуется повторить анализ с дополнительным объ
емом 50 см3 растворителя для экстракции (см. 4.2) к примененному в 8.3.3,8.3.4 или
8.3.5.
Если новый результат более чем на 15 % выше первоначального значения,
анализ следует повторить со следующим дополнительным объемом 50 см3 раствори
теля для экстракции (см. 4.2). Такое добавление следует повторять, пока расхожде
ние результатов последовательных определений не будет менее 15 %.
9 Подтверждение
9.1 Общие положения
Если идентичность вещества, давшего пик на хроматограмме, вызывает
сомнения, основанные на форме пика или полученном результате, то идентичность
определенного аналита подтверждают либо применением совместной хроматогра
фии, либо с помощью диодно-матричного детектора. В первом случае поступают по
9.2, во втором случае - по 9.3.
8