ГОСТ ISO 14797-2016
9.2 Совместная хроматография
Готовят экстракт пробы с введенным контрольным веществом, добавляя соот
ветствующий объем рабочего раствора фуразолидона (см. 4.9) в экстракт пробы. Ко
личество добавленного фуразолидона должно приблизительно равняться предпола
гаемому количеству фуразолидона в экстракте пробы.
Анализируютэкстракт пробы, рабочий раствор фуразолидона (см. 4.9) и
экстракт пробы с введенным контрольным веществом. На хроматограмме пик экс
тракта пробы с введенным контрольным веществом должен увеличиваться, при этом
его высота должна увеличиться пропорционально уровню добавленного вещества, а
ширина пика на середине высоты должна увеличиться не более чем на ± 10 % от пер
воначальной ширины.
Далее определяют содержание фуразолидона в соответствии с разделом 10.
9.3 Диодно-матричный детектор
9.3.1 Условия
Условия установлены в 8.5.1, но вместо УФ-детектора используют диодно
матричный детектор со следующими параметрами:
Наименование параметраЗначение параметра
Длина волны пробы........................... 365 нм;
Ширина полосы пробы......................4 мм (т.е. длина волны(365 ±2) нм);
Опорная длина волны....................... 450 нм;
Опорная ширина полосы..................100 нм;
Спектральный диапазон.....................от 225 до 400 нм;
Спектр...................................................базовая линия,верхняяточка,точки
перегиба наклона вверх и наклона вниз.
9.3.2 Проведение анализа
Дают системе стабилизироваться. Вводят рабочий раствор фуразолидона
массовой концентрации 5 мкг/см3 (см. 4.9), вызывающие сомнение экстракты проб и
снова рабочий раствор фуразолидона массовой концентрации 5 мкг/см3 (см. 4.9).
Записывают спектр у базовой линии, точки перегиба вверх по наклону и вниз по
наклону и вершину пика. Хранят все данные.
9.3.3 Оценка
Строят на одном рисунке нормализованные разностные спектры (проба -
базовая линия) пика пробы, записанного у вершины и в точках перегиба вверх по
наклону и вниз по наклону. Строят на одном рисунке нормализованные спектры пика
пробы и пика рабочего раствора фуразолидона,записанные в вершине пика.
9