ГОСТ ISO 14797-2016
3 Сущность метода
Фуразолидон экстрагируют из пробы смесью ацетонитрила и метанола. Пробу
корма предварительно смачивают водой. Экстракт пробы очищают, пропуская через
колонку, наполненную окисью алюминия, и затем разбавляют водой. Экстракт преми
кса разбавляют смесью воды, ацетонитрила и метанола. Конечный экстракт анализи
руют методом ВЭЖХ с обратной фазой с применением ультраф иолетового детектора
при длине волны 365 нм [1] - [3].
4 Реактивы
При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
4.1 Вода, деминерализованная или деионизированная, с удельным электриче
ским сопротивлением 10 мОм • см, или вода эквивалентной чистоты.
4.2 Растворитель для экстракции, смесь ацетонитрила с метанолом (в соотно
шении 1 :1 по объему).
Соединяют равные объемы ацетонитрила и метанола. Тщательно перемеши
вают и перед использованием доводят до комнатной температуры.
4.3 Растворитель для разбавления, смесь растворителя для экстракции
(см. 4.2) и воды (см. 4.1) (в соотношении 35:65 по объему).
Смешивают 350 см3растворителя для экстракции (см. 4.2) и650 см3воды (см. 4.1).
4.4 Уксусная кислота (СН
3
СО
2
Н) с объемной долей 10 %.
Доводят 10 см3ледяной уксусной кислоты водой (см. 4.1) до 100 см3.
4.5Буферный растворацетатанатрия, с(СНзСОгМа) = 0,01моль/дм3,
pH =6,0 ед. pH.
Взвешивают 0,82 г ацетата натрия и помещают в мерную колбу с одной отмет
кой вместимостью 1000 см3. Растворяют в 700 см3 воды. Регулируют значение pH до
6,0 ед. pH с помощью уксусной кислоты (см. 4.4). Доводят до метки водой и переме
шивают.
4.6 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Соединяют 800 см3 буферного раствора ацетата натрия (см. 4.5) и 200 см3
ацетонитрила и перемешивают. Фильтруют элюент через фильтр 0,22 мкм с помощью
фильтровальной системы растворителя (см. 5.2) и перед применением дегазируют в
течение 10 мин в ультразвуковой ванне (см. 5.3).
2