ГОСТ ISO 14797-2016
на роторном встряхивателе (см. 5.4). Раствор фильтруют через фильтр из микростекло
волокна (см. 5.5).
Разбавляют фильтрат растворителем для разбавления (см. 4.3), чтобы полу
чить конечный раствор с массовой концентрацией фуразолидона от 5 до 10 мкг/см3.
Вычисляют коэффициент разбавления f.
Тщательно перемешивают и фильтруют с помощью системы фильтрования
(см. 5.8). Фильтрат используют для анализа ВЭЖХ согласно 8.5.
П р и м е ч а н и е- Вычисление коэффициента разбавления по примечанию к 8.3.3.
8.4 Хроматография на колонке
Для каждого экстракта пробы сушат наполнитель стеклянной колонки (см. 5.7),
нижняя часть которой закрыта пробкой из стекловаты (см. 5.6) с помощью 4 г окиси
алюминия (см. 4.10). В колонку вводят 20 см3 экстракта, подготовленного в соответ
ствии с 8.3.1 или 8.3.2, и первые 4 см3 элюата отбрасывают. Собирают следующие 8
см3 элюата в небольшой мерный цилиндр.
Пипеткой переносят 5,0 см3 элюата в мерную колбу с одной отметкой вмести
мостью 5 см3 и доводят до метки водой. Тщательно перемешивают.
При необходимости раствор разбавляют растворителем для разбавления
(см. 4.3), чтобы получить конечный раствор с массовой концентрацией фуразолидона
от 5 до 10 мкг/см3. Вычисляют коэффициент разбавления f.
Разбавленныерастворыфильтруютс помощью системыфильтрования
(см. 5.8). Фильтрат используют для анализа методом ВЭЖХ согласно 8.5.
85 Анализ методом ВЭЖХ
85.1 Условия проведения ВЭЖХ
Используют следующие условия проведения ВЭЖХ:
- обьемная скорость подачи подвижной фазы (см. 4.6): 0,6 см3/мин;
- обьем вводимой пробы: 20 мкдм3;
- длина волны: 365 нм;
- регистрирующее устройство: 10 мВ;
- скорость диаграммной ленты: 0,5 см/мин.
8.5.2 Проведение анализа
8.5.2.1 Вводят рабочие растворы фуразолидона (см. 4.9), пока не получат
стабильную базовую линию и воспроизводимые высоты пиков или площади пиков.
Для высоты или площади пика разность между наибольшим и наименьшим результа
том должна быть меньше 5 % от среднего результата трех последовательных вводов
проб.
Пик фуразолидона должен быть симметричным (fes менее 2).
П р и м е ч а н и е - («-полуширина пика за перпендикулярной линией (высотой) пика, делен
ная на полуширину пика перед перпендикулярной линией (высотой) пика, измеренные на 10 % высоты
этого пика.
7