ГОСТ Р 51889-2002
стандарта, а также должно быть известно их соотношение. Точные значения времени выхода
меняются в зависимости от срока службы колонки и других параметров газовой хроматографии.
Высоту пика или площадь, соответствующую выходу метилметакрилата и внутреннего стан
дарта. определяют методом интегрирования с помощью электронного регистрирующего прибора.
7.9.5 Подсчет м запись результатов анализа
7.9.5.! Построение калибровочной кривой
Калибровочную кривую строят по отношению площади (высоты) пика метилметакрилата к
площади (высоте) пика внутреннего стандарта (например N-пентанола) в калибровочном расгворе.
Коэффициент корреляции калибровочной кривой, определенный методом линейной регрес
сии, должен быть не менее 0.990.
7.9.5.2 Определение процентного содержания метилметакрилата
Процентное содержание метилметакрилата определяют по отношению площади (высоты) пика
метилметакрилата в растворе испытуемого образца базисного материала к площади (высоте) пика
внутреннего стандарта (например N-пентанола) в растворе испытуемого образца.
Для определения концентрации метилметакрилата Смм„ мкг/мл, пользуются калибровочным
графиком.
Общее количество метилметакрилата в испытуемом растворе /иимл. мкг. вычисляют по формуле
Содержание остаточного мономера в образце базисного материала Л/мм1, % масс, вычисляют
по формуле
где М^с. —масса образца базисного материала, мкг.
7.9.5.3 Оценка результатов анализа
Если результаты анализа не менее семи испытуемых растворов соответствуют требованию
5.2.10, то базисный материал считают выдержавшим испытание. Если результаты анализов четырех
или менее испытуемых растворов соответствуют требованию 5.2.10. то базисный материал считают
не выдержавшим испытание.
Если результаты анализов пяти или шести испытуемых растворов соответствуют требованию
5.2.10, приготавливают дополнительные образны и растворы и повторяют анализ. Если после
повторного анализа не менее девяти образцов соответствуют требованию 5.2.10, то базисный мате
риал считают выдержавшим испытание.
7.9.5.4 Запись результатов
Записать число испытанных растворов, результат определения остаточного мономера для
каждого из них и соответствие (или несоответствие) базисного материала требованию 5.2.10.
7.10Водопоглошение и растворимость
7.10.1 Реактивы
Силикагель свежевысушенный в течение (300 ± 10) мин при температуре (130 ± 5) ’С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.10.2 Аппаратура
Подставка для поддержания образцов в положениях, параллельных друг другу.
Два эксикатора.
Термостат суховоздушный температурой (37 ± 1) *С.
Пинцет с полимерным покрытием.
Чистое сухое полотенце.
Микрометре погрешностью измерения 0,01 мм по ГОСТ 6507.
* Для высаживания расгворенного образна базисного материала в стеклянную колбус притертой пробкой
к 2 мл аликвотной пробы испытуемою раствора и 100мкл раствора внутреннего стандарта добавляют раствор Б до
объема 10 мл. Сети при разбавлении 2:10 полимер высаживается нс полностью, данное соотношение
должно быть изменено.
" Объем первоначального испытуемого раствора.
(5)
(
6
)
14