ГОСТ I»51889-2002
переносят мерной пипеткой в стеклянные пробирки для центрифугирования, устанавливают в
центрифугу и центрифугируют в течение 15 мин. Чистой мерной пипеткой отбирают по 3 мл
аликвотной пробы раствора из надосадочной части в каждой пробирке. Добавляют определенный
дополнительный объем раствора метанола к оставшемуся в пробирке центрифугату для того, чтобы
определить, полностью ли высажен полимер. Если полимер высажен полностью, то после внесения
дополнительного объема раствора метанола центрифугат должен оставаться совершенно чистым
и прозрачным при рассматривании его в затемненном помещении под прямым лучом света, направ
ленным вертикально через пробирку. Если обнаружена мутность центрифугата. следует повторить
высаживание добавлением большего количества раствора Б. Объем раствора метанола, затраченного в
процессе высаживания полимера, следует контролировать и записать. В полученном прозрачном
испытуемом растворе определить содержание остаточного мономера методом газовой хроматогра
фии. методом жидкостной хроматографии высокого разрешения или другим эквивалентным хрома
тографическим методом.
7.9.4 Газовохроматографический анализ
7.9.4.1 Реактивы
Метиловый эфир метакрнловой кислоты (метилметакрилат) особо чистый для хроматографим;
содержание основного продукта более 99 %.
7.9.4.2 Аппаратура
Газовый хроматограф для жидкостей с разложением или без разложения на входе инжектора
(рекомендуемый режим разложения — 1:10) детектором пламенной ионизации и самописцем (реги
стрирующим прибором).
Оборудование для газовой хроматографии:
Колонка —капиллярная стеклянная трубка из кварцевого стекла длиной 30 м и внутренним
диаметром 0,25 мм.
Стационарная фаза —производные полисилоксана (например с метильмыми или фенильпыми
группами) или полиэтиленгликоль.
Режим кондиционирования колонки —пропускание газа в течение от 6 до 10 ч при повышен
ной температуре.
Рекомендуемая температура колонки —изотермическая 75 ‘С.
Температура инжектора 200 ’С.
Температура детектора 200 *С.
Газ-носитель —гелий для газовой хроматографии со скоростью потока около 1,3 мл/мин.
Топливные газы —водород и воздух для газовой хроматографии.
Микрошприц объемом от 0.1 до 5 мкл.
7.9.4.3 Проведение анализа
7.9.4.3.1 Приготовление калибровочных растворов
Приготовить не менее пяти стандартных растворов метилметакрилата концентрацией от 0,1 %
до 6 % масс. Для этого в мерные колбы объемом 5 мл поместить 6. 60, 150, 300 и 400 мг метилме
такрилата. Вкаждую колбу с определенной массой метилметакрилата добавить раствор В до объема 5
мл. Затем из каждого калибровочного раствора отобрать по 100 мкл и перенести в мерные колбы
объемом 10 мл, в которые затем добавить по 100 мкл раствора внутреннего стандарта и довести
объем в каждой колбе до 10 мл раствором В. Для каждого отдельного калибровочного раствора
записать содержащуюся в нем массу метилметакрилата и подсчитать его концентрацию, мкг/мл.
Если содержание метилметакрилата в растворах образцов выходит за границы калибровочной
кривой, следует добавить дополнительные калибровочные концентрации.
7.9.4.3.2 Получение хроматограмм
Ввести микрошприцем определенный объем раствора испытуемого базисного материала, при
готовленного по 7.9.3.3.5, или калибровочного раствора, приготовленного по 7.9.4.З.1. Объем рас
твора для впрыскивания следует выбрать, исходя из чувствительности газового хроматографа. Объем
раствора должен быть одинаковым для испытуемых и калибровочных растворов. Анализ следует
продолжать до тех пор, пока не будет достигнут полный выход всех компонентов.
Для точного подсчета количества остаточного метилметакрилата в испытуемых растворах
необходимо получить достаточно полное разделение всех веществ, для чего следует применять
различные температурные режимы подогрева хроматографической колонки.
7.9.4.3.3 Оценка хроматограмм
Должны быть известны значения времени выхода (удержания) метилметакрилата и внутреннего
13