ГОСТ Р 51889-2002
образцы хранят в лабораторных условиях в темном месте не менее 24 ч. Затем обе стороны дисков
подвергают влажному шлифованию шкуркой, используя поочередно шкурки более грубой и более
мелкой зернистости, пока толшина дисков не будет (2.0 ±0.1) мм. Затем шлифуют образцы по
окружности шкуркой зернистостью 15 мкм до достижения гладкой поверхности. При шлифовании
следует избегать нагревания поверхностей образцов, которое может привести к потере мономера и
деполимеризации. Качество готовых образцов оценивают визуально. Испытания проводят на образ
цах с минимальной пористостью.
До начала экстракции образцы хранят в течение (24 ± 1) ч в лабораторных условиях в темном
месте.
Приме ч а н и е — Готовые образцы допускается хранить в холодильнике или морозильной камере. Если
образцы хранят в холодильнике, го содержание остаточного мономера в образцах остается неизменным в
течение нескольких дней. Байт образцы хранят в морозильной камере температурой ниже минус 18 ‘С. то
содержание остаточного мономера в образцах сохраняется в течение нескольких месяцев.
7.9.3Экстракция мономера
7.9.3.1 Реактивы
Гидрохинон (HQ).
Ацетон особо чистый для хроматографии.
Спирт метиловый или метанол особо чистый для хроматографии.
N-пентаиол или 1-бутанол, или любой другой подходящий реактив для внутреннего стандарта,
чей пик не назагается на пик опытного раствора.
7.9.3.2 Аппаратура
Магнитная мешалка со стержнями для перемешивания в пази этиленовой или фторопластовой
оболочке.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с погрешностью 0.1 мг.
Колбы мерные стеклянные объемом 5, 10 мл и 1л.
Пробирки стеклянные для центрифугирования.
Пипетки мерные объемом 100 мкл и 2. 3 и 5 мл.
Центрифуга с центробежной силой 3000 g (м/с*).
7.9.3.3 Приготовление растворов
7.9.3.3.1 Приготовление раствора ацетона (раст!Юр А)
Примерно 0,02 г гидрохинона помещают в колбу объемом 1л и добавляют ацетон до объема 1л.
7.9.3.3.2 Приготовление раствора метанола (раствор Б)
Примерно 0.02 г гидрохинона помещают в казбу объемом 1л и добавляют метанол до объема I л.
7.9.3.3.3 Приготовление раствора метанол/аиетон (раствор В)
Смешивают одну часть раствора А с четырьмя частями раствора Б.
7.9.3.3.4 Приготовление раствора внутреннего стандарта
Для того, чтобы пик внутреннего стандарта находился приблизительно всередине калибровоч
ной кривой, в мерную стеклянную колбу объемом 10 мл помещают около 350 мг реактива для
внутреннего стандарта и добавляют раствор Б до объема 10 мл.
Приме ч а н и е — 10 мл объема раствора внутреннего стандарта достаточно язя проведения дополни
тельных анализов.
При этом концентрация полученного раствора внутреннего стандарта будет около 3 % массы
испытуемого образца (например 650 мг), обработанного раствором А или раствором Б.
7.9.3.3.5 Приготовление испытуемых растпоров
Язя каждого образца проводят анализ трех проб раствора (всего проводят девять анализов).
Каждый образец разламывают на куски таких размеров, чтобы они могли пройти через горло
вину стеклянной мерной колбы объемом 10 мл. В каждую колбу помешают примерно 650 мг
испытуемого образца. Записывают точную массу каждого образца, определенную взвешиванием на
аналитических весах. В каждую колбу добавляют раствор А. доводя объем образца до 10 мл,
и помещают чистый стержень для перемешивания на магнитной мешалке. Колбы плотно закрывают
и перемешивают содержимое в течение (72 ± 2) ч при комнатной температуре.
Для высаживания растворенного базисного материала из каждого расгвора отбирают мерной
стеклянной пипеткой аликвотную пробу объемом 2 мл и переносят ее в чистую мерную колбу
объемом 10 мл. В эту колбу добавляют сначала 100 мкл раствора внутреннего стандарта, а затем
раствор Б до объема 10 мл. По 5 мл пазученной полимермономерной смеси из каждой колбы
12