ГОСТ ISO 3657—2016
Т аб л ица 1 — Выбор массы навески в зависимости от предполагаемого числа омыления
Предполагаемое число омыления
Масса навески
От 150 до 200 включ.
От 2.2 до 1.8 г
Св. 200 до 250 включ.
От 1,8 до 1.4 г
Св. 250 до 300 включ.
От 1.4 до 1.2 г
Св. 300
От 1,2 до 1.0 г
9.2 Определение
9.2.1 Используя пипетку (см. 6.5). добавляют к навеске 25.0 см3 раствора гидроксида калия в
этаноле (см. 5.2) и некоторое количество вспомогательных средств для кипячения (см. 5.6). Обратный
холодильник (см. 6.2) соединяют с колбой, помещают колбу на нагревательное устройство (см. 6.3) и
осторожно кипятят, время от времени встряхивая, в течение 60 мин. или в течение 2 ч в случае масел и
жиров, имеющих высокую температуру плавления и которые омыляются с трудом.
9.2.2 Добавляют к горячему раствору от 0.5 до 1см3раствора фенолфталеина (см. 5.4) и титруют
стандартным титрованным раствором соляной кислоты (см. 5.3) до момента исчезновения розовой
окраски индикатора. Если раствор имеет интенсивную окраску, используют от 0.5 до 1 см3 раствора
щелочного голубого 6Б (см. 5.4).
9.3 Холостая проба
Испытание холостой пробы проводят согласно процедуре, установленной в 9.2. используя 25.0 см3
раствора гидроксида калия в этаноле (см. 5.2), но без добавления навески пробы.
10 Выражение результатов
Число омыления /sвычисляют по формуле:
/
_
(Ур -У,)с 56,1(1)
т
где VQ — объем стандартного титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.3), израсходованного на
холостую пробу, см3;
V,— объем стандартного титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.3). используемого для
определения, см3;
с— точная молярная концентрация стандартного титрованного раствора соляной кислоты
(см. 5.3), моль/дм3;
56.1 — молекулярная масса гидроксида калия, г/моль;
т— масса навески (см. 9.1). г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений, если
выполняются условия повторяемости (см. раздел 11).
Окончательный результат округляют до целого числа.
11 Прецизионность
11.1 Результаты межлабораторного испытания
При проведении межлабораторного испытания, выполненного на международном уровне в2000 г. Не
мецким институтом стандартов (DIN), в котором принимали участие 22 лаборатории, каждая из которых
провела по два определения на каждой пробе, были получены статистические результаты, обработан
ные в соответствии с (2] и (3). Данные по прецизионности, приведенные в таблице А.1 и полученные в
результате проведения межлабораторных испытаний на пяти пробах растительных масел, могут быть
применимы только к указанным матрицам и средним значениям определяемого показателя — числа
омыления ls.
3