ГОСТ ISO 3657—2016
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты и дистиллированную или деми
нерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Этанол объемной долей
ф
= 95 %.
5.2 Гидроксид калия, раствор в этаноле молярной концентрацией с(КОН) = 0,5 моль/дм3.
Данный раствор должен быть бесцветным или бледно-желтым. Стабильный бесцветный раствор
допускается приготовлять посредством одной из следующих процедур:
a) Кипятят с обратным холодильником 1дм3этанола (см. 5.1) с 8 г гидроксида калия и 5 г алюми
ниевых гранул в течение 1ч. затем сразу же дистиллируют раствор. Растворяют требуемое количество
гидроксида калия (приблизительно 35 г) в дистилляте. Отстаивают в течение нескольких дней, затем
декантируют прозрачную надосадочную жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая
ее в бутыль из темного стекла.
b
) К 1 дм3 этанола добавляют 4 г трет-бутилата алюминия и дают смеси отстояться в течение
нескольких дней. Декантируют надосадочную жидкость и растворяют в ней требуемое количество ги
дроксида калия. Отстаивают в течение нескольких дней, затем декантируют прозрачную надосадочную
жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая ее в бутыль из темного стекла.
5.3 Соляная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией с(НС1) =
= 0.5 моль/дм3.
5.4 Раствор фенолфталеина в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией р = 0,1 г/100 см3.
5.5 Раствор щелочного голубого 6Б в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией р = 2,5 г/100 см3.
5.6 Вспомогательные средства для кипячения.
6 Оборудование и лабораторная посуда
Используют обычное лабораторноо оборудование и, в частности, следующее:
6.1 Коническая колба со шлифом вместимостью 250 см3, изготовленная из стекла, устойчивого к
действию щелочей.
6.2 Обратный холодильник, соединенный с конической колбой (см. 6.1) стеклянным шлифом.
6.3 Нагревательное устройство (например, водяная баня, электрическая нагревательная плитка
или другое подходящее устройство). Не допускается применение открытого пламени.
6.4 Бюретка вместимостью 50 см3с ценой деления 0.1 см3или автоматическая бюретка.
6.5 Пипетка вместимостью 25 см3или автоматическая пипетка.
6.6 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г и погрешностью взвешивания
±
0.001 г.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приведен в [1).
В лабораторию необходимо доставить в полной мере представительную пробу, которая не была
повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы
Подготовка пробы — по ISO 661.
Пробу тщательно перемешивают и фильтруют при наличии видимых невооруженным глазом при
месей. Факт необходимости проведения фильтрования отмечают в протоколе испытания.
9 Методика проведения испытания
9.1 Навеска анализируемой пробы
Приблизительно 2,0 г пробы (см. раздел 8) взвешивают с погрешностью * 5 мг в конической колбе
(см. 6.1).
Навеску 2.0 г определяют на основе чисел омыления от 170до 200. В случае других чисел омыления
массу следует соответственноизменить такимобразом, чтобы приблизительнополовина растворагидрокси
да калия в этаноле была нейтрализована. Рекомендации повыбору массы навески приведены в таблице 1.
2