ГОСТ Р 56946—2016
После перемешивания в течение 5 мин вынимают контейнер из мешалки и скоблят его стороны
лопаточкой для удаления полимера, прилипшего к стенкам контейнера. Необходимо убедиться в том,
что весь полимер, прилипший к лопаточке, добавлен в раствор.
Измеряют pH. Если значение pH меньше 10. повышают значение pH путем добавления разбав
ленного раствора NaOH по калле.
Ставят контейнер в мешалку и продолжают операцию перемешивания. Полное время перемеши
вания должно составлять 20 мин.
Наливают 2 см3 раствора полимера в пробирку и добавляют порциями по 3 капли за один раз до
30 капель раствора йода/йодида.
Готовят три холостые пробы, используя только дистиллированную воду, вводя 3, 9 и 30 капель
раствора йода/йодида, применяемого для сравнения, соответственно.
После добавления каждых 3 капель осторожно вращают пробирку и сравнивают цвет исследуемо
го раствора с цветом пустых проб. Сравнение цветов должно происходить на белом фоне.
Исследуемый образец приобретает желтый цвет, сравнимый с цветом холостой пробы тогда и
только тогда, когда образец не содержит крахмала или его производных.
Если светло-зеленый цвет переходит в темно-синий цвет в растворе либо в осадке, то это указы
вает на присутствие крахмала (фракция амилозы).
Если светло-розовый цвет переходит в красновато-коричневый цвет, то это указывает на присут
ствие полизамещенного крахмала, декстрина или крахмалов с высоким содержанием амилопектина.
Появление любого другого цвета является значительным аргументом в пользу присутствия крах
мала или его производных.
Мгновенное обесцвечивание указывает на присутствие восстановителя. В этом случае продолжа
ют добавлять капли раствора йода/йодида и сравнивают получаемый цвет.
Присутствие крахмала или его производных противоречит определению продукта и поэтомудаль
нейшее проведение испытаний бессмысленно.
5.4.3.5 Метод определения массовой доли основного вещества в абсолютно сухом тех-
штшм,
ддаДшда
Реагенты и аппаратура
Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228 с максимальной на
грузкой 200 г.
Шкаф сушильный электрический лабораторный с автоматическим регулятором, обе
спечивающий поддержание температуры 150 °С по ГОСТ 14919.
pH-метр с диапазоном измерения от 0 до 14 pH с ценой деления шкалы 0,05 pH.
Мешалка.
Колба с тубусом 1-1000.
Медь сульфат, раствор молярной концентрации c(CuS04-5H20) =0,1 моль/дм3.
Кислота уксусная, раствор молярной концентрации с(СН3СООН) = 6 моль/дм3.
Калий йодид.
Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) по ГОСТ 27068, раствор молярной
концентрации c(Na2S20y5H20) = 0,1 моль/дм3.
Крахмал, раствор с массовой долей 0,5 % по ГОСТ 10163.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение анализа
Фильтрат и промывную жидкость из колбы с тубусом количественно переносят в ко
ническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 10 см3раствора уксусной кислоты, 10 г
иодида калия (или 20 см3раствора с массовой долей 50 %), и выделившийся йод оттитровы-
вают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
Массовую долю основного вещества, Х2, %, вычисляют по формуле
*ж
М -Ц).Л.100
(14)
где V, — объем раствора сульфата меди молярной концентрации
с(СиБОл 5Н20) = 0,1 моль/дм3, см3;
20