ГОСТ Р 56946—2016
Определяют значение pH фильтрата по окраске индикаторной бумаги или с помощью
рН-мвтра.
Допустимые расхождения между двумя параллельными измерениями, полученными с
помощью pH-метра, не должны превышать 0,10 pH. За окончательный результат анализа
принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до
первого десятичного знака.
5.1.3.3 Метод определения массовой доли водорастворимых солей, на примере кальция
Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трило-
ном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего.
Реагенты и аппаратура
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры от 100 до
110 “С, с погрешностью ± 2 °С по ГОСТ 14919.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обезволенные «Синяя лента».
Индикаторная бумага.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.
Аммиак водный.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Титрант трилон Б.
Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись, х.ч. по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4 %.
Цинк, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.
Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют от 10 до 15 см3воды и небольшими порциями, по 5 см3, соляную кислоту
до полного растворения металла, затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения,
охлаж дают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.
Проведение испытаний
Буферный раствор с pH 9,5—10: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3воды, к
полученному раствору добавляют 350 см3аммиака, доводят объем раствора водой до 1дм3 и
перемешивают.
Хромовый темно-синий, индикатор: смесь индикатора с хлористым натрием в соот
ношении 1:1 тщательно растирают в ступке.
Соль динатриввая этилендиамин — N, N, N’, N’-тотрауксусной кислоты, 2-водная (три
лон Б), раствор 0,0125 моль/дм3, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм3 или
следующим образом: 4.6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его филь
труют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Для установки титра раствора три
лона Б (Т) по кальцию 5,0 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3воды и нейтрализуют аммиаком по индикатор
ной бумаге конго красный (pH около 5). Затем добавляют от 10 до 15 см3буферного раство
ра, индикаторной смеси хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют раство
ром трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.
Титр раствора трилона Б по кальцию, Т, г/см3, вычисляют по формуле
, т -0*130
Т=— —*
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Навеску барита массой 20,00 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, наливают
300 см3 воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин.
2
( )
где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного рас-
твора цинка, г;
0,6130 — коэффициент пересчета цинка на кальций;
6