ГОСТ Р 56946—2016
После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают. После отстаивания и осветления содержимое колбы филь
труют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа
ксиняя лента» под вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Для определения водорастворимого кальция пипеткой отбирают 100 см3 полученного
фильтрата, в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3раствора гидро
окиси натрия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют кальций
раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сиренево-синюю.
Массовую долю водорастворимого кальция, X, %, вычисляют по формуле
у V.T.100
Л1
(3)
гдеV — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т— mump раствора трилона Б по кальцию, г/см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.1.3.4 мотед одведоления иассоаои доли й ш ш ш ш и Sanaa.
Реагенты и аппаратура
Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228.
Колбы конические вместимостью 250 см3. 500 см3.
Тигли платиновые.
Тигли фарфоровые.
Стаканы В-1-25 (250, 600) ТХС.
Стакан вместимостью 250 см3.
Фильтры обеззоленные «Белая лента» и «Синяя лента».
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204, 10 %-ный раствор.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.
Калий / натрий углекислый по ГОСТ 83 безводный 2-го сорта.
Натрий углекислый/аммоний углекислый безводный по ГОСТ3770, х.ч., 1%-ный раствор.
Серебро азотнокислое, х.ч. по ГОСТ 1277, 2 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.
Кислота азотная, х.ч по ГОСТ 4461.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25 %.
Проведение испытаний
0,5 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помеща
ют в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, прибавляют от 10 до 15 см3 со
ляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют от 3 до 5 см3азотной кислоты и кипятят от
5 до 10 мин. Вносят около 1 г хлористого натрия, выпаривают раствор почти досуха. При
ливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5
см3 соляной кислоты, нагревают 2 мин. добавляют 100 см3 воды, кипятят 5 мин и
охлаждают в проточной воде в течение 1 ч.
Содержимое колбы фильтруют через фильтр «Синяя лента», уплотненный фильтро
бумажной массой. Фильтр с осадком промывают раствором соляной кислоты, разбавленной
1:100, до отрицательной реакции на трехвалентнов железо (проба с роданистым аммонием).
Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при
700 °С. Прокаленный осадок перемешивают с 5 г углекислого калия, покрывают сверху 1 г
этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 900 °Сдо полного расплавления смеси.
Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
100 см3 горячей воды и нагревают до полного выщелачивания плава и превращения его в
тонкий порошок.
Тигель обмывают горячей водой. Осадок углекислых солей отфильтровывают на
фильтр «Белая лента», уплотненный фильтробумажной массой, промывают 4—5 раз го-
7