ГОСТ Р 56946—2016
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный селикагелем по действующей документации. Не
допускается использовать хлорид кальция.
Чашка фарфоровая.
Шкаф сушильный по ГОСТ 14919, обеспечивающий поддержание заданной температуры
от 100 до 110 °С, с погрешностью ± 2 °С.
Проведение анализа
Навеску 10 г взвешивают в фарфоровой чашке, помещают в сушильный шкаф и вы
сушивают при температуре 105 °С. Перед взвешиванием пробы охлаждают в эксикаторе до
комнатной температуры.
Время первого высушивания — 2 ч, повторные — каждые 30 мин до тех пор. пока раз
ность между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,01 г.
Для равномерного высушивания навески ев распределяют таким образом, чтобы тол
щина слоя не превышала 2 мм.
Массовую долю влаги, W, %, вычисляют по формуле
(13)
где т — масса пробы до высушивания, г;
т , — масса высушенной пробы, г.
5.4.3.4 Метод определения присутствия крахмала и его производных
Полимеры на основе эфиров целлюлозы растворимые в воде, типа КМЦ. не должны содержать
крахмала или его производных. По этой причине перед проверкой свойств КМЦ необходимо качествен но
определить присутствие рассматриваемого продукта. Если крахмал обнаружен, то дальнейших ис
пытаний не требуется, а образец бракуют.
Реагенты и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йодид калия.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328. разбавленный раствор от 0.1 до 0.5 %.
Мешалка.
Контейнер с крышкой вместимостью порядка 700 см3.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Пастерка или капельница пластмассовая.
Секундомер с допустимой погрешностью ± 0.1 мин.
pH-метр с диапазоном измерения 0—4 pH с ценой деления шкалы 0.05 pH.
Пробирки.
Проведение испытания
Настоящее испытание определяет присутствие крахмала и его производных в полимерах на осно
ве эфиров целлюлозы, растворимых в воде, типа КМЦ.
Раствор йода’йодида смешивается с раствором анализируемого полимера. В присутствии амило
зы (линейная фракция крахмала) образуется окрашенное комплексное соединение.
Готовят раствор йода/йодида. используя мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3
йода, раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм. Добавляют 0.60 г йодида калия (KI) и растворяют
его. осторожно поворачивая мерную колбу. Доводят объем раствора до 100 см3, разбавив его
дистил лированной водой, и тщательно перемешивают. Записывают дату приготовления раствора.
Хранят приготовленный раствор йода/йодида в герметизированном контейнере в темном, про
хладном и сухом месте. Раствор может использоваться в течение трех месяцев. По истечении этого
срока сливают его и готовят новый раствор.
Готовят 5 %-ный раствор исследуемого полимера путем добавления в контейнер 400 г дистилли
рованной воды. Во время перемешивания в мешалке добавляют 20 г указанного полимера в течение
временного интервала 60—120 с при постоянной скорости вращения ротора мешалки. Полимер, рас
творимый в воде, должен добавляться в этот прибор вдали от шпинделя крыльчатки для минимизации
пылеобразования.
19