ГОСТ 9794—2015
колбонагреватель в наклонном положении под углом 40° и нагревают в течение 5 мин. Затем колбу ох
лаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и продолжают нагревание. В процессе минерализации при
потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту. Нагревание продолжают до обесцве
чивания минерализата и появления паров белого цвета. После этого колбу охлаждают до температуры (20
± 2) °С, добавляют 15 см3дистиллированной воды, нагревают в течение 10 мин и охлаждают.
7.3.2 В стакан вместимостью 250 см3 наливают цилиндром 100 см3 дистиллированной воды и
маркером отмечают наливной объем. Воду выливают. Минерализат количественно переносят в стакан,
добавляют 10 см3 азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3 .
7.3.3 В разбавленный минерализат добавляют 50 см3 осаждающего реактива.
Стакан закрывают часовым стеклом, кипятят содержимое на электроплитке в течение 1 мин и
охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
7.3.4 Фильтрующие воронки высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в
течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего
десятичного знака.
7.3.5 Содержимое стакана с образовавшимся осадком желтого цвета фильтруют через фильтру
ющие воронки с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом.
7.3.6 Количественно перенесенный на фильтр осадок, промывают пятью порциями воды по
25 см3.
7.3.7 Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в течение
60 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятич
ного знака.
7.4 Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора (Р) X, %, вычисляют по формуле
0,0146 •
(т2
-
т^)
• 100
2
где 0,0146 — найденный эмпирически коэффициент для вычисления фосфора в осадке фосфомо-
либдата хинолина;
/7?вес фильтра с осадком фосфомолибдата хинолина, г;
/771
вес фильтра, г;
100коэффициент пересчета в проценты;
т
— масса анализируемой пробы, г.
Вычисление проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного зна
ка. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).
Массовую долю фосфатов в пересчете на (Р20 5) Х.,,%, вычисляют по формуле
Х1= X -2,29,(2)
где X — массовая доля общего фосфора (Р), %;
2,29 — коэффициент пересчета общего фосфора (Р) в пятиокись фосфора (Р20 5).
8 Спектрофотометрический метод
8.1 Сущность метода
Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона
и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения и фотометрическом измерении оптиче
ской плотности при длине волны 630 нм.
8.2 Приготовление реактивов
8.2.1 Приготовление раствора карбонатсульфита
8.2.1.1 Раствор 1
40 г углекислобезводного натрия растворяют в 200 см3дистиллированной воды.
5