ГОСТ 9794—2015
бонагреватель в наклонном положении под углом 40° и нагревают в течение 5 мин. Колбу охлаждают,
добавляют 10 см3 перекиси водорода и продолжают нагревание. При потемнении раствора, содержи
мое колбы охлаждают, добавляют 5— 10 см3 перекиси водорода и продолжают нагревание. Нагревание и
добавление перекиси водорода продолжают до тех пор, пока минерализат в колбе после кипячения в
течение 15 мин не будет бесцветным и прозрачным. После этого колбу охлаждают, добавляют 10— 15 см3
воды и доводят до кипения. Минерализация считается законченной, если бесцветный прозрач ный
минерализат не темнеет при охлаждении.
8.4.2 Минерализат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
8.4.3 4 см3 разбавленного минерализата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, до
бавляют две-три капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до
появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек.
8.4.4 4 см3 разбавленного минерализата вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавля
ют раствор гидроокиси натрия (в количестве, эквивалентном раствору гидроокиси натрия, пошедшему
на титрование 4 см3 минерализата), 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 раствора
гидрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 10 мин, и осторожно по каплям вно
сят 10 см3 раствора карбонатсульфита. Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и
выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 15 мин.
8.4.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ± 2) нм в стеклянной кю
вете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
По градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе пробы.
8.5 Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора Х2 (Р), %, вычисляют по формуле
■
v _С -250 -100
2 “
т ■4
1000 ’
где С — масса фосфора, содержащегося в 100 см3окрашенного раствора, найденная по градуировоч
ному графику (см. 9.3), мг;
250 — общий объем минерализата, см3;
1000 — пересчет мг в г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т
— масса анализируемой пробы, г;
4 — количество минерализата, взятое для проведения цветной реакции, см3.
Вычисление проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного зна
ка. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).
Массовую долю фосфатов в пересчете на (Р20 5) Х3, %, вычисляют по формуле
Х3 = Х 2-2,29,(4)
где Х2— массовая доля общего фосфора (Р), %;
2,29 — коэффициент пересчета общего фосфора (Р) в пятиокись фосфора (Р20 5).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9 Метрологические характеристики
Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии
с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности
Р
= 0,95 приведены в
таблице 1.
7