ГОСТ 9794—2015
8.2.1.2 Раствор 2
7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
8.2.1.3 К раствору 2 добавляют раствор 1, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла при комнатной темпе
ратуре не более 1 мес.
8.2.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
8.2.2.1 Раствор 3
25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3дистиллированной воды.
8.2.2.2 Раствор 4
75 см3 серной кислоты растворяют в 125 см3 дистиллированной воды.
8.2.2.3 К раствору 3 добавляют раствор 4 и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в
склянке из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.
8.2.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярнойконцентрации c(NaOH) =
= 1 моль/дм3
40 г гидроокиси натрия растворяют в 500-600 см3дистиллированной воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
8.2.4 Приготовление 1 %-ного раствора фенолфталеина
1 г фенолфталеина растворяют в 80 см3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до
100 см3. Хранят в местах, защищенных от света.
8.2.5 Приготовление 1 %-ного раствора гидрохинона
1 г гидрохинона растворяют в 99 см3 дистиллированной воды и добавляют одну каплю серной
кислоты. Раствор готовят в день использования.
8.2.6 Приготовление основного раствора фосфата
4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в дистиллированной воде, коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют пять капель хлороформа,
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
8.2.7 Приготовление стандартного раствора фосфата
10 см3 основного раствора фосфата вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дис
тиллированной водой до метки и перемешивают.
8.2.8 Приготовление контрольного раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 3 см3 воды, 2 см3 раствора молибдено
вокислого аммония, 2 см3 раствора гидрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 10 мин,
добавляют осторожно по каплям 10 см3раствора карбонатсульфита. Содержимое колбы доводят дис
тиллированной водой до метки и перемешивают.
8.3 Построение градуировочного графика
8.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора
фосфата.
К этим растворам добавляют по 2 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3 раствора ги
дрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 10 мин, добавляют осторожно по каплям 10 см3
раствора карбонатсульфита.
Доводят объем до метки дистиллированной водой для получения содержаний 0,02, 0,04, 0,06,
0,08, 0,10, 0,12 мг фосфора в 100 см3 раствора соответственно. Содержимое колб перемешивают и вы
держивают при температуре (20 ± 2) °С 15 мин.
8.3.2 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ± 2) нм в стеклянной кю
вете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
8.3.3 По полученным средним данным измерений трех стандартных растворов строят градуи
ровочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности на оси абсцисс против со
ответствующих градуировочных растворов фосфора на оси ординат и проводя прямую линию через
отложенные точки и начало координат.
8.4 Проведение анализа
8.4.13 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего деся
тичного знака, переносят в колбу Къельдаля, добавляют 15 см3 серной кислоты, устанавливают в кол-
6