ГОСТРИСО 7530-1—2016
Приложение А
(обязательное)
Проверка инструментальных параметров спектрометра
А.1 Введение
Эксплуатационные характеристики атомно-абсорбционных спектрометров одних и тех же или разных произ
водителей могут отличаться. Поэтому необходимо установить, что характеристики конкретного прибора соответ
ствуют определенным требованиям, прежде чем использовать егодля измерений абсорбции в методах, регламен
тированных в стандартах серии ИСО 7530.
А.2 Первичная регулировка прибора
А.2.1 Атомно-абсорбционный спектрометр должен быть снабжен однощелевой горелкой для воздушно-аце
тиленовой или динигрооксид-ацетиленовой смеси, обеспечивающей ламинарный поток топлива в соответствии с
инструкциями производителей.
А.2.2 В качестве источника возбуждения для определяемого элемента следует использовать одноэлемент
ные пампы с полым катодом, одноэлементные безэлектродные газоразрядные или другие подходящие одноэле
ментные лампы. Проводят юстировку ламп в соответствии с рекомендациями производителя.
П р и мечан ие — Использование мулыиэлементных ламп, в общем случав, не рекомендуется, хотя не
которые лампы с катодами из бинарных сплавов дают более стабильное излучение, чем одноэлементные лампы.
А.2.3 Поджигают пламя и распыляют водудо установления термического равновесия.
А.2.4 Распыляют средний раствор из градуировочной серии растворов и проводят настройку прибора до
получения оптимального значения аналитического сигнала. Используют специфическую длину волны, рекомен
дованную для определяемого элемента в соответствующем стандарте серии ИСО 7530. ширину щели или полосу
пропускания устанавливают, исходя из рекомендаций производителя для каждого определяемого элемента. Если
необходимо, используют шкалу расширения.
А.2.5 Промывают систему горелки, распыляя соляную кислоту, разбавленную 1:19. устанавливают показания
спектрометра на ноль и приступают к проверке инструментальных параметров, как показано в А.3.2—А.3.4.
А.З Проверка инструментальных параметров
А.3.1 Проверка характеристик растворов
Встандартах серии ИСО 7530 даны описания построения градуировочных графиков, которые обычно строят,
используя серию из пяти градуировочных растворов с включением нулевого раствора. Для проверки инструмен
тальных параметров выбирают две пары градуировочных растворов, покрывающих верхнюю и нижнюю области
градуировочного графика, так чтобы интервал концентраций между двумя градуировочными растворами с более
высокой концентрацией был равен интервалу между эталонным раствором и градуировочным раствором с самой
низкой концентрацией.
А.3.2 Удобочитаемость (четкость)
А.3.2.1 Распыляют два градуировочных раствора с более высокой концентрацией определяемого элемента,
чем в анализируемом растворе, регистрируют показания прибора и рассчитывают разность гдежду показаниями.
А.3.2.2 Делят полученную разность на 20. Удобочитаемость показаний прибора считают приемлемой, если
результат деления будет не менее чем минимальный эффективный интервал, который можно прочитать или опре
делить при считывании показаний.
А.3.3
Л
инейность градуировочного графика
А.3.3.1 Распыляют нулевой раствор и градуировочный раствор с низкой концентрацией определяемого эле
мента (А.3.1). Регистрируют показания прибора и рассчитывают разность.
А.3.3.2 Делят разность в показаниях двух растворов с наиболее высокой концентрацией элемента, опреде
ленной в А.3.2.1, на разность, полученную в А.3.3.1.
А.3.3.3
Л
инейность графика приемлема, если полученное отношение равно или выше 0.70.
А.3.3.4 Если отношение меньше 0,70. к удовлетворительным результатам может привести дальнейшая на
стройка прибора. В противном случае, сокращается область применения метода из-за уменьшения линейности
графика в верхней концентрационной области.
А.3.4 Минимальная стабильность
А.3.4.1 Распыляют соляную кислоту, разбавленную 1:19. и устанавливают нулевое показание прибора.
А.3.4.2 Распыляют градуировочный раствор с самой высокой концентрацией элемента и регистрируют по
казание прибора.
А.3.4.3 Распыляют соляную кислоту, разбавленную 1:19.
П р и мечан ие — Снова устанавливают нулевое показание прибора.
6