ГОСТ Р ИСО 7530-1—2016
Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддерживания реак
ции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов может потребоваться дополни
тельное варьирование кислотной смеси. Для этого в стакан с растворяемой навеской дополнительно
добавляют порциями по 1 см3соляную кислоту (4.4) и продолжают нагревание до полного растворения
навески.
7.1.2 При слабом нагревании раствор выпаривают досуха, не доводя до спекания. Охлаждают
примерно до 50 °С. добавляют 25 см3 соляной кислоты (4.4) и повторяют выпаривание.
7.1.3 Охлахедают содержимое стакана примерно до 50 °С. добавляют 5 см3соляной кислоты (4.4)
и 20 см3 воды, затем нагревают до растворения солей.
7.1.4 Далее продолжают выполнять операции в соответствии с другими стандартами серии
ИСО 7530.
Пр име чан ия
1Некоторые сплавы с высоким содержанием меди могут растворяться вазотной кислоте, разбавленной 1:1.
Для некоторых сплавов более предпочтительна смесь кислот, содержащая 30 см3соляной кислоты и 2 см3азотной
кислоты.
2 Данный общий способ растворения навески сплава может быть изменен в соответствии с установленной
процедурой в других стандартах серии ИСО 7530.
3 Если образец предположительно негомогенный, то можно отобрать для анализа от 10 до 50 г. Однако
аликвотная часть, взятая из такого раствора, должна соответствовать 1г навески, и продолжение анализа должно
выполняться всоответствии сданной методикой.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно определению по той же самой методике с использовани
ем тех же самых количеств всех реактивов, за исключением определяемого компонента.
7.3 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят в соответствии с другими стандартами серии ИСО 7530.
7.4 Градуировка и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
7.4.1.1 Спектральные (резонансные) линии, используемые при определении конкретного элемен
та. указаны в соответствующем стандарте серии ИСО 7530.
7.4.1.2 Необходимые инструментальные параметры должны быть согласованы с рекомендаци
ями изготовителей приборов. Зажигают горелку и распыляют воду в пламя горелки до установления
термического равновесия. Характеристики пламени будут изменяться в зависимости от определяемого
элемента. Устанавливают нулевое показание спектрометра.
7.4.1.3 Желательно, чтобы прибор удовлетворял требованиям инструментальных параметров,
приведенным в приложении А. Оптимальная настройка управляемых параметров может отличаться
для разных типов приборов. Для получения требуемой четкости показаний может быть использована
шкала расширения.
7.4.1.4 Желательно, чтобы градуировочные растворы и анализируемый(е) раствор(ы) не отлича
лись по температуре более чем на 1 °С.
7.4.1.5 Нулевоо показание спектрометра устанавливают при распылении воды.
7.4.1.6 Распыляют градуировочные растворы и анализируемый(е) раствор(ы), отмечают показа
ние спектрометра, определяя приблизительную концентрацию элемента в анализируемом растворе.
7.4.1.7 Распыляют воду до возвращения показания спектрометра к исходному положению. Если
необходимо, устанавливают нулевое показание.
7.4.1.8 Распыляют градуировочные и анализируемые растворы в порядке увеличения аналитиче
ского сигнала, начиная от нулевого раствора. Когда получают стабильное значение сигнала, записыва ют
показание. Промывают систему, распыляя воду между каждым (анализируемым или градуировоч ным)
раствором.
7.4.1.9 Повторяют измерение полного набора градуировочных и анализируемых растворов не ме
нее двух раз и записывают данные.
Предупреждение — Рекомендации производителя должны обязательно выполняться, особое
внимание следует обратить на следующие правила безопасности:
3