ГОСТ 33608— 2015
Идентификацию индивидуальных стеринов осуществляют по абсолютным временам удержива
ния и относительной интенсивности основного идвух подтверждающих ионов. При этом в масс-спектре
должны присутствовать все пики, имеющие в эталонном масс-спектре относительную интенсивность
10 % и более, максимальное расхождение в значениях от этой величины не должно превышать 20 %.
Относительная интенсивность двух вспомогательных ионов в масс-спектрах определяемых стеринов
недолжна отличатьсяболеечем на 20% отинтенсивности этихже пиков вспектрахградуировочных рас
творов. Соотношение сигнал/шум для каждого из выбранных ионов недолжно быть меньше 3:1.
По значению площади хроматографического пика с использованием установленной градуировоч
ной характеристики ипрограммы обработки данных находят массовую концентрацию стеринов в анали
зируемой пробе.
Вычисление массовой доли стеринов в анализируемой пробе экстракта проводят для каждого из
двух параллельных определений.
10 Обработка результатов
В соответствие сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают табли
цу пиков с использованием программного обеспечения. Расчеты площади пика имассовой доли стери
нов выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
Массовую долю стеринов
X
.
мг/кг. вычисляют по формуле
х = £ст_£х%(1)
scr ш
где
С
„
— массовая концентрация индивидуального стерина в градуировочном растворе, мкг/см3;
Sx — площадь пикаиндивидуального стерина в анализируемой пробе, уел. ед.;
— объем раствора для растворения стеринов после пробоподготовки. см3;
Sct — площадь пика индивидуального стерина в градуировочном растворе, уел. ед.;
т —
масса анализируемой пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, округленноедо второго десятичного знака.
Если на хроматограммеприсутствуютпикис временем удерживания, характернымдля р-ситосте-
рина или других стеринов растительного происхождения (брассикастерина, кампестерина. стигмасте-
рина), и масс-спектр соответствует параметрам идентификации, установленным в 9.5. то это
подтверждает наличие растительных жиров (ингредиентов, содержащих растительные жиры) в
анализируемой пробе.
П р и м е ч а н и е — Массовую долю стеринов выражают в мг/кг. что равнозначно получаемой по форму
ле (1) размерности мкг/г.
11 Метрологические характеристики
11.1Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности
Р
= 0.95 приведе
ны в таблице 1.
Т а б л и ц е 1
Аналит
Границы относительной
погрешности
1
&,%
Предел повторяемости
г
.
мг/кг
Предел воспроизводимости
R.
ыт/жг
Брассикастерин
2 2
0.18х,р
0.25Х*,
Камлестерин
2 0
0.15*ц,
0 .2 0 Х Ц ,
Стигмастерин
23
0.17xw
0.20Х,Р
ft-ситосгерин
15
0.1Ох^
0.20Х,„
х — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, мг/кг.
ХСр— среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в разных лабораториях,
мг/кг.
6