ГОСТ 33608— 2015
9 Проведение измерений
9.1 Хроматографическио условия измерений
Газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором включают в соответствии с руко
водством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем
капиллярных колонок. Например, для капиллярной колонки 30 м х 0.25 мм х 0,25 мкм применяютследу
ющие хроматографические условия*:
- газ-носитель — гелий;
- скорость потока газа-носителя 1см3/мин;
- температура инжектора 250 °С;
- инжектор в режиме без деления потока;
- начальная температура термостата колонки 100 °С в течение 2 мин;
- программируемый нагревот 100 вСдо 290 °С соскоростью 20 °С/мин;
- изотерма при температуре 290 °С до 25 мин;
- время анализа 25 мин;
- объем вводимой пробы от 1до 5 мм3.
Допускается использование других хроматографических условий, обеспечивающих разделение
компонентов пробы.
9.2 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора
Градуировку и настройку масс-спектрометрическогодетектора в режиме электронной ионизации и
тандемной масс-спектрометрии проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.
Для идентификации стеринов применяютследующие параметры:
- температура источников ионов230 °С;
- температура квадруполя 150 аС;
- энергия электронов 70 эВ.
- режим детектирования — сканирование полного масс-спектра (в диапазоне масс 33— 550
а. е. м.).
9.3 Градуировка ГХ-МС системы
Приготовленные по 8.1.2 градуировочные растворы анализируют ГХ-МС вусловиях, выбранных в
соответствии с 9.1.9.2. Проводят по три параллельных измерения для каждой концентрации градуиро
вочныхрастворов. Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютернойсисте
мы обработки данных. Определяют абсолютное время удерживания стеринов. С использованием
средств программного обеспечения хроматографа строят градуировочную зависимость площади пика
стеринов от концентрации аналита в пробе.
Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости должен быть не
менее 0.99. При невыполнении этого условия выясняютпричины, приводящие кнеудовлетворительным
результатам, иустраняют их.-
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки, а также при сис
тематическом получении неудовлетворительных результатов контроля, выполняемого по разделу 12.
9.4 Контроль аналитической системы
Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1.2 градуировочных растворов.
Полученныйрезультатанализанедолженотличатьсяотдействительногозначенияконцентрацииопре
деляемых веществ в градуировочном растворе более чем на 3 %, относительное стандартное отклоне
ние времени удерживания аналитов не более чем на 5 %. Вслучае невыполнения указанного критерия
градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
Контроль аналитической системы осуществляется при условиях, указанных в 9.1.9.2, перед нача
лом проведения измерений, а такжепри сменехроматографической колонки, чистке блоков аналитичес
кого прибора ит.д.
9.5 Выполнение измерений
В виалы вместимостью 2см3вносят подготовленную пробу по8.2 ипроводятдва измерения насис
теме ГХ-МС при условиях, указанных в 9.1 и9.2.
* В настоящем стандарте используется газовый хроматограф Agilent 7890 с масс-спектрометрическим детек
тором Agilent S975C и хроматографической колонкой Agilent HP-5MS, 30 м. 0.25 мм. 0,25 мкм. Данная информация
является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возмож
ность использования других средств измерений с аналогичными характеристиками.
5