ГОСТ Р 56867—2016
6.3.2WCOT — кварцеваяколонкадлиной25м.внутреннимдиаметром0,53ммстолщинойпленки
неподвижной фазы из сшитого метилсилоксана 1.0 мкм. Аналогичную колонку использовали для опре
деления повторяемости, приведенной в разделе 16.
6.4 Полярная (аналитическая) колонка
В этой колонкеосуществляется разделение оксигенатов илетучих углеводородов с таким жедиа
пазоном температур кипения. Остальные углеводороды продувают обратным потоком газа-носителя
через неполярную колонку. Можно использовать любую колонку с эквивалентной или большей эффек
тивностью ихроматографической селективностью всоответствиис 6.4.1.
6.4.1 PLOT — кварцевая колонка длиной 10 м, внутренним диаметром 0.53 мм с неподвижной
фазойизадсорбирующейсмесисульфатабария. Колонкадолжнаудерживатьметанол, которыйдолжен
элюировать после н-тридекана (RI > 1300), иэффективно разделятьоксигенаты, приведенные в табли це
1, с получением точных количественных результатов, эквивалентных приведенным в разделе 16.
Аналогичную колонку использовалидля определения повторяемости, приведенной в раздело 16.
6.5 Ввод пробы
6.5.1 Переключающий кран
Кран с рабочей температурой 225 °С и рабочим давлением 27,57 бар должен находиться в нагре
том корпусе или в термостате. Кран должен быть небольшогообъема и неоказывать влияния накачест
вохроматографического разделения.
6.5.2 Кран для проб в жидком состоянии
Кран срабочейтемпературой75°С ирабочимдавлением 68.94 бар. расположенный вне термоста
та, используют для проб концентратов пропана, бутана или других сжиженных углеводородных газов.
Повторяемость испытания зависит от стабильности давления в пробоотборнике. Рекомендуется
использоватьпробоотборниксплавающим поршнем. Проба перед отборомдолжна бытьподдавлением
на 13,78 бар вышедавления насыщенных паров образца.
6.5.3 Пробы в жидком состоянии при низком давлении
Для ввода проб вжидком состоянии при низкомдавлении паров, таких как концентраты С5. можно
использовать переходную насадкудля шприца.
6.5.4 Кран для пробы в газообразном состоянии под низким давлением
Кран с рабочей температурой 225 °С и рабочим давлением в 27,57 бар помещают в нагретый кор
пус. вкотором поддерживаетсятемпература примерно 150 °С, ииспользуютдля ввода паров пробы эти
лена. На кране должен быть установлен петлевой дозатор вместимостью 1000 мкл. Объем пробы
при использовании петлевого дозатора вычисляют экспериментально для обеспечения требуемых
преде лов обнаружения. Такой кран должен воспроизводить относительное стандартное
отклонение по каждомукомпоненту с точностьюдо 5 %.
6.5.5 Нагревать кран-дозатор можнолюбым устройством, обеспечивающим поддержание темпе
ратуры петлевогодозатора и крана 150 °С.
6.5.6 Соединительные тройники
Можноиспользоватьлюбые тройники из инертного материала.
6.5.7 Трубки
Можно использоватьтрубки излюбого инертного материала.
6.5.8 Игольчатый клапан
Можно использовать микроклапан, обеспечивающий контроль потока от2 до 90 мл/мин.
6.6 Устройство сбора данных
Можно использовать компьютерную систему сбора данных для интегрирования площади пика и
графического представления хроматограммы. Альтернативно можно использовать любую интеграци
онную систему.
7 Реактивы и материалы
7.1Чистота реактивов
Передподготовкой калибровочныхстандартов следуетопределить чистотуоксигенатов ипровес
ти корректировкус учетом примесей. Следуетиспользоватьреактивычистотойне менее98 %. Калибро
вочные материалы приведены втаблице 1.
5