ГОСТ Р 56867—2016
1 —
подача гелия;
2 —
ввод пробы о жидюм состоянии;
3
-• выход пробы о жидком состоянии;
4
—игольчатый клапан № 1;
5 — ввод пробы в газообразном состоянии,
6
— выход пробы в газообразном состоянии
7. 10 —
выход; в —предкопоика;
9
— пустая кварцевая колонка дпя ограничения скорости потока;
11 —
аналитическая хапиллярная колонка для оксигенатов;
12 —
FID детектор;
13
—- вспомогательный газ;
14-•
водород;
IS
•• подача воздуха
Рисунок 3 — Схема аппаратуры для определения низкого содержания оксигенатов с помощью
многомерной хроматографии (метод отсечного клапана)
10.2.2Кондиционируютколонкув течение 16 ч привключенном потокегаза-носителясмультицик-
лическим программированием повышениятемпературы от50*Сдо 100 °С втечение 1ч,споследующим
увеличением скорости подъема температуры от 10 °С/миндо 320 °С/мин.
10.3 Метод переключения Дина с прямым вводом или делением потока — установка
расхода
Схема системы переключения потоков по методуДина приведена на рисунке 1.Доводят темпера
туру термостата колонки до 50 °С. Устанавливают двухходовой клапан в положение «выключено»,
исключая возможность продувкисистемы обратным потоком через игольчатый клапан № 1.Устанавли
вают трехходовой электромагнитный клапан в положение «включено», позволяя потоку газа-носителя
проходить по вторичному контуру через игольчатый клапан № 2. Устанавливают скорость потока на
игольчатом клапане № 2—7 мл/мин. Измеряют скорость потока на выходе FID. Регулируют основной
регулятор массовогорасхода (ЕРСА)до скоростипотокаприблизительно (5,0
±
0.5) мл/мин. Устанавли
вают трехходовой электромагнитный клапан в положение «выключено» и регулируют автоматический
регулятор потока газа-носителя вторичного контура (Аих 3) для получения суммарной скорости потока
на выходе FID — 12 мл/мин. Переводятдвухходовой электромагнитный клапан в положение «включе
но» иустанавливаютигольчатый клапан продувкиобратным потоком № 1на скорость потока 15 мл/мин.
Переводят двухходовой электромагнитный клапан в положение «выключено». Включают потоки газов
детектора изажигают пламя FID.
10.4 Метод переключения Дина с прямым вводом или делением потока - определение
времени продувки обратным потоком
10.4.1Сначала устанавливают двухходовой клапан на продувку обратным потоком в течение
4,0 мин. Переводят двухходовой клапан в положение «выключено» и вводят аликвоту смеси, содержа
щей не менее50 мг/кгTAME. Проверяют, чтобы времяудерживанияTAME составляло примерно 13 мин.
Экспериментально определяют время, необходимое для полного элюирования TAME за счет сокраще
ния времени обратной продувки, с шагом по 0.2 мин до каждого последующего ввода. Устанавливают
двухходовой клапан продувки обратным потоком на время, необходимое для полного элюирования
TAME. Хроматограммадолжна выглядеть приблизительно так, какпоказано на рисунке4.
8