ГОСТ Р 56867—2016
11.2 Хроматографический анализ
Вводят представительную аликвоту калибровочной смеси или образца в газовый хроматограф.
Включают регистрирующие и интегрирующие устройства синхронно с введением образца. Получают
хроматограмму и/или отчет интеграции пиков, в которых будут отображаться время удерживания и
интегрированная площадь пика каждого обнаруженногооксигената.
11.3 Интерпретация хроматограммы
Для идентификации каждого оксигената сравнивают время удерживания компонентов пробы с
результатами калибровки.
11.4 Для калибровки вводят пробу калибровочной смеси с известным содержанием определяе
мыхоксигенатов в газовый хроматограф иснимают показания пламенно-ионизационногодетектора.
11.5 Вычисляют коэффициентчувствительности детектора по площади или высоте пика. Вычис
ляют коэффициент отклика для каждого оксигената по результатам нескольких анализов. Предполага
ется. что среднеарифметическое значение результатов трех вводов пробы можно использовать для
вычисления коэффициента отклика. Вычисляют коэффициентотклика поформуле
Содержание оксигената X
Коэффициент отклика для оксигената X =
Площадь пика оксигената X
(
1
)
12 Проведение испытаний
12.1 Отбор проб сжиженного углеводородного газа сиспользован ием крана-дозатора Valeo
для ввода проб в жидком состоянии
12.1.1 При испытании пробы в пробоотборном цилиндре без поршня очищают кран цилиндра до
подключения к системе ввода проб газового хроматографа. Для удаления влаги или твердых частиц в
вытяжном шкафу переворачивают цилиндр и выпускают небольшую аликвоту образца через кран
цилиндра. Перед подключением к системе ввода проб газового хроматографа повышают давление в
цилиндре с помощью гелия илиазота.
12.1.2 Соединяют пробоотборник с трубкой крана ввода пробы. Закрывают кран выпуска пробы.
Открывают кран пробоотборника и позволяютобразцу в жидком состоянии заполнитьлинию. Медленно
открывают и закрывают выпускной кран и позволяют образцу полностью промыть пробоотборную
линию. Включают пробоотборный кран газового хроматографа для ввода пробы в предколонку после
выравниваниядавления.
12.2 Отбор проб газа под низким давлением с использованием крана-дозатора Valeo для
ввода проб в газообразном состоянии
Продувают пробоотборную петлю крана-дозатора для проб предварительно испаренным образ
цом при постоянноми контролируемом атмосферномдавлении. Включаюткран-дозатордля ввода про
бы в предколонку газового хроматографа после выравнивания давления в пробоотборной петле
крана-дозатора ивлинии подачи пробы сатмосферным давлением.
13 Вычисления
Вычисляют содержание каждого оксигената поформуле
Содержание оксигената X = (Коэффициент отклика для оксигената
X)
* (Площадь пика оксигената X).(2)
14 Протокол испытаний
В протоколе испытанийуказываютсодержаниеиндивидуальныхоксигенатов впробе(мг/кг). округ
ленное сточностью до 0.1 мг/кг.
15 Контроль качества
15.1 Проверяют удовлетворительность работы прибора и методики ежедневным проведением
анализаобразца контроля качества.
ю