ГОСТ Р 56867—2016
6.2 Подготовка газа-носителя
6.2.1Влага, присутствующая в газе-носителе, вызывает проблемы при хроматографировании.
Колонка для определения оксигенатов имеет высокую удерживающую способность. Благодаря этой
особенности влага ипримеси, присутствующие в газе-носителе, задерживаются в начале колонки. Поэ
томуследует использовать фильтры илилюбые устройства для удаленияследов кислорода и воды.
Т а б л и ц а 2 — Условия работы хроматографа
Параметр
Метод Дина
(ем. рисунок 1)
Метод Дина
(см рисунок 2)
Метод отсечного клапана
(см. рисунок 3)
Кран 1. температура. X
Температура
окружающей среды
Температура
окружающей среды
Температура
окружающей среды
Кран 1. объем пробы, мкл
2
2
2
Кран 2. температура. X
150
150
150
Кран 2, объем пробы, мкл — ыл
500 — 2
500— 2
5 0 0 -2
Инжектор. "С
Не применяют
250
250
Деление потока
Не применяют
1:1 — хА>
1:1 — хА’
Промывка обратным потоком, мин
2.0—4.0
2.0—4.0
2.0—4.0
Температура термостата колонки в со-
стоянии готовности. X
200
200
200
Начальная температура термостата
колонки. X
50
50
50
Время выдерживания, мин
5
5
5
Скорость подъема температуры.
Х/мин
10
10
10
Конечная температура термостата ко-
лонки. X
240
240
220
Время выдерживания при конечной
температуре, мин
5
5
5
Скорость потока в предколонке.
мл/мин
5
5
5
Скорость потока а аналитической ко
лонке. мл/мин
7
7
7
Скорость потока в игольчатом клапане
1. мл/мин
15
15
Не применяют
Скорость потока в игольчатом клапане
2. мл/мин
6
6
Не применяют
Температура детектора. X
300
300
300
Диапазон детектора
В)
В|
В)
А| Соотношение деления потока устанавливают экспериментально с использованием соответствующих
стандартов, подготовленных гравиметрически, для получения необходимых требований по обнаружению.
в| Регулируют диапазоны параметров детектора, обеспечивающие достаточное напряжение для обнаруже-
ния незначительных концентраций каждого оксигената, без насыщения сигнала детектора.
Для повышения эффективности работы колонки можетпотребоваться более частое идлительное
ее кондиционирование.
6.2.2 Газ-носительфильтруютчерез молекулярныеситадля поглощения кислорода ивлаги.
6.3 Колонки
6.3.1 Предколонка (неполярная колонка)
В предколонке осуществляется предварительное отделение легкой углеводородной фракции до
метил-глреш-амиловогоэфиравключительно. Можноиспользоватьлюбую колонкусэквивалентной или
большей эффективностью ихроматографическойселективностью в соответствии с6.3.2.
4