ГОСТ Р 56867—2016
Отклждвгвсгорй
1
— димоиловый эфир (6.18 мим); 2 — дмэтилоаый эфир (8.44 мин). 3 — ацетальдегид (8.89 мим);
4
— ЕТВЕ (10.66 мим);
5 - МТВЕ (10.92 мим). 6 — DIPE (11.22 мим); 7 —TAME <13.19 мим); 8 — метанол (14.91 мин);
9
- ацетои (15.39 мим).
10
— метилэтилкетои (17.14 мим);
11
— этанол (17,51 мим);
12
—■«-пралилевый спирт ииэопроламол (19.20 мим);
13
— изобута-
мол. тлрет-бутиловый спирт и
в т о р
бутанол (20.24 мим): (4 — «-бутанол (20.84 мим)
Рисунок 4 — Типичная хроматограмма оксигенатов
10.5 Метод отсечного клапана — установка расхода
Конфигурация системы переключения потоков по методу отсечного клапана приведена на рисун
ке 3. Доводят температуру термостата колонки до 50 ®С. Устанавливают клапан No 3 в положение
«выключено», переводя системуна прямой поток. Потокиз лредколонки должен выходить через клапан
No3. Измеряют скорости потоков на выходе FID. Устанавливают вторичный регулятор массового расхо да
(Аих В) наскорость потока8 мл/мин. Переводятклапан No3 в положение «включено». Устанавливают
основной регулятор массового расхода (Аих А) для получения суммарной скорости потока 12
мл/мин. Переводят клапан No 3 в положение «выключено». Включают потоки газов для детектора и
зажигают пламя FID.
10.6 Метод отсечного клапана — определение времени продувки обратным потоком
Конфигурация системы переключения потоков по методу отсечного клапана приведена на рисун
ке 3. Сначала устанавливают клапан No3на продувку обратным потоком в течение 4.0 мин. Вводят али
квоту смеси, содержащей не менее 50 мг/кг TAME, и проверяют наличие пика TAME примерно на
(13
±
1) мин. Экспериментально определяют время, необходимое для полного элюирования TAME,
сокращая время обратного продувания на0.2 мин до каждогопоследующего ввода. Устанавливаюткла
пан No3на продуваниеобратным потоком навремя, необходимоедля полногоэлюирования TAME. Для
проверки условий работы системы следует проанализировать смесь, содержащую все необходимые
оксигенаты (см. таблицу 1). Хроматограмма должна выглядеть приблизительно так. как показано на
рисунке4.
11 Калибровка и стандартизация
11.1 Идентификация
Определяют время удерживания каждого оксигената путем введения известных калибровочных
смесей изаписываютвремяудерживания каждого оксигената. Типичныезначения времен удерживания
приведены в таблице 1.
9